РД 52.18.575-96

Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЛОВОГО СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ
В ПРОБАХ ПОЧВЫ МЕТОДОМ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

     

Дата введения 1999-04-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун" (НПО "Тайфун")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Р.А.Груздкова, Т.Б.Мамченко, В.А.Сурнин, А.Ф.Ковалев, В.А.Красковская, Н.Н.Лазарева

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Росгидрометом от 05.11.96 г.

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 2-95 от 03.11.95 г.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.575-96 от 06.02.97 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений валового содержания нефтепродуктов (НП) в пробах почвы основного типа: дерново-подзолистой, черноземе, красноземе и сероземе (далее почвы) - методом инфракрасной спектрометрии (ИК-спектрометрии).

Методические указания предназначены для использования в лабораториях Росгидромета, осуществляющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельментологического анализа

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10354-82. Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 22261-94. Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные, стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 27593-88. Почвы. Термины и определения

     3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических указаниях применяют следующие термины и сокращения.

Валовое содержание НП (массовая доля) - отношение суммарной массы НП к общей массе почвы (млн).

НП - нефтепродукты.

ИК-спектрометрия - инфракрасная спектрометрия.

МВИ - методика выполнения измерений.

ПДК - предельно допустимая концентрация.

ТО - техническое описание.

AC - аттестованная смесь.

ОА - образец для аттестации.

     4 НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика выполнения измерений (МВИ) позволяет определить валовое содержание НП в пробах почвы в диапазоне от 25 до 950 млн.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) для валового содержания НП в почве не разработаны. При анализе загрязнений почв используются фоновые содержания нефтяных углеводородов для исследуемой местности, разработанные сетевыми подразделениями Росгидромета. Для нефтедобывающих районов фоновое значение содержания НП составляет 100 млн, а для районов, не ведущих добычу нефти, - 40 млн.

Методика обеспечивает выполнение измерений содержания НП в почвах с погрешностью, не превышающей 30% при доверительной вероятности =0,95.

Значения погрешности МВИ, установленные при =0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения (%) составляющих погрешности МВИ

     5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ,
     РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

- ИК - спектрометр с разрешением не ниже 20 см, с универсальным держателем и набором стандартных кювет; спектральный диапазон 3500-2500 см;

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г - по ГОСТ 24104;

- пробирки исполнения 2, вместимостью 10, 20 см - по ГОСТ 1770;

- цилиндры мерные исполнения 1, вместимостью 50 см- по ГОСТ 1770;

- колбы мерные исполнения 4, вместимостью 200 см, 2-го класса точности - по ГОСТ 1770;

- колбы мерные исполнения 4, вместимостью 50 см, 2-го класса точности - по ГОСТ 1770;

- пипетки градуированные, вместимостью 1 и 5 см- по ГОСТ 29227;

- фарфоровая ступка с пестиком - по ГОСТ 9147;

- бумажный фильтр "белая лента";

- лабораторный вибратор;

- четыреххлористый углерод ос.ч., перегнанный при температуре 76 °С;

- гексадекан х.ч. для хроматографии;

- изооктан х.ч. для хроматографии;

- бензол х.ч. для хроматографии.

     6 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение массовой доли НП в пробах почвы осуществляют методом ИК-спектрометрии. Метод основан на экстракции НП из почвы растворителем при комнатной температуре. Концентрация углеводородов в пробе почвы определяется по оптической плотности, измеренной на ИК-спектрометре.

Из традиционных растворителей для инфракрасной области наиболее подходящим является четыреххлористый углерод, поскольку он наиболее прозрачен в этой области.

Согласно [1], НП представляют собой сумму неполярных и малополярных углеводородов: алифатических (разветвленных и неразветвленных цепей) и циклических ненасыщенных. В связи с этим, как показано в [2], в качестве стандартного образца НП можно использовать стандартную смесь, состоящую из представителей алифатических и циклических ненасыщенных углеводородов. Состав и способ приготовления стандартной смеси представлены в приложении А.

     7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1 При выполнении измерений массовой доли НП в пробах почвы следует соблюдать правила безопасности труда в соответствии с [3].

7.2 Помещение, в котором проводятся анализы, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, заземлением; не должно быть сквозняков, паров кислот, щелочей, масел, бензина, керосина и других веществ, влияющих на стабильность работы спектрометра.

     8 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Все работы по обслуживанию ИК-спектрометра, экстракции НП может выполнять инженер или техник, имеющий опыт работы в данной области, а перегонку растворителя и приготовление проб для анализа может выполнять техник или лаборант, имеющий навыки работы химика-аналитика.

     9 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений должны соблюдаться условия в соответствии с ГОСТ 22261:

     10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Подготовка проб к анализу

10.1.1 При проведении наблюдений за загрязнением почв НП отбор проб почвы проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02.

10.1.2 Отобранные пробы почвы массой 50 г, подлежащие анализу, растирают в фарфоровой ступке.

10.1.3 Пробу квартуют и отбирают для анализа параллельные навески массой 10 г в соответствии с [4].

10.2 Подготовка ИК-спектрометра к работе

10.2.1 ИК-спектрометр устанавливают на столе.

10.2.2 Обогревательные приборы должны размещаться не ближе 1,5 м от ИК-спектрометра.