Методика предназначена для определения концентрации теллура в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 15·10-1·10 мг/м (при отборе пробы воздуха объемом 2 м). Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Определению мешают сильные восстановители, переводящие теллур в неактивное соединение, и сильные окислители, увеличивающие оптическую плотность исследуемого раствора. Определению не мешают железо, цинк, свинец, висмут, сурьма, селен и хром в количествах, не превышающих содержание теллура; медь - в двухкратном количестве.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации теллура в атмосферном воздухе в диапазоне 15·10-1·10 мг/м наибольшее значение суммарной погрешности не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании теллура из воздуха фильтром, его взаимодействии с бутилродамином С, образовании окрашенного соединения и экстракции его бензолом. Массу теллура определяют фотометрически по интенсивности окраски бензольного экстракта.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы.
3.2. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75Е | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 7 шт. | ||
2-100-2 - 5 шт. | ||
2-1000-2 - 1 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
2-1-5 - 5 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
4-2-2 - 2 шт. | ||
6-2-25 - 1 шт. | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-18, изготовитель | ||
Делительные воронки вместимостью 50 см | ||
Химические стаканы вместимостью 50 см | ||
Водяная баня | ||
Песчаная баня | ||
Электроплитка | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-18 или фильтр из ткани ФПП | ||
Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 | по ГОСТ 5496-57 | |
Фильтры "синяя лента" | по ТУ 6-09-1678-77 | |
3.5. Реактивы | ||
Ацетон, х.ч. | по ТУ 6-09-1707-77 | |
Бензол, х.ч. | по ГОСТ 5955-75 | |
Бутилродамин С (бутиловый эфир родамина С), ч.д.а. | по ТУ 6-09-05-304-76 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Водорода перекись, 30%-ный раствор, х.ч. | ||
Ксилол, х.ч. | по ТУ 6-09-3825-78 | |
Кислота азотная (=1,4 г/см), х.ч. | по ГОСТ 4461-77 | |
Кислота аскорбиновая | по ГОСТ 4815-75 | |
Кислота серная (=1,84 г/см), х.ч. | по ГОСТ 4207-77 | |
Кислота соляная (=1,19 г/см), х.ч. | по ГОСТ 3118-77 | |
Натрия бромид, х.ч. | по ГОСТ 4169-76 | |
Трибутилфосфат, ч. | ||
Теллур металлический, х.ч. |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы с использованием толуола, ксилола необходимо проводить в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений