РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.5.4. Неорганические соединения мышьяка [18]
Методика предназначена для определения концентрации неорганических соединений мышьяка в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,001-0,006 мг/м при объеме пробы 1 м
. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций. Определению мешают соединения фосфора.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации мышьяка в атмосферном воздухе в диапазоне 0,001-0,006 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании неорганических соединений мышьяка аэрозольными фильтрами, окислении смесью перекиси водорода и аммиака, последующем фотометрическом определении окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии соединений мышьяка (V) с молибдатом аммония и восстановителем.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства изменений
Фотоэлектроколориметр КФК-2, КФК-3 или спектрофотометр | ||
Весы ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с | по ГОСТ 5072-79Е | |
Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 2 шт. | ||
2-100-2 - 2 шт. | ||
2-1000-2 - 2 шт. | ||
Пипетки | ||
4-2-1 - 5 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
Цилиндры | по ГОСТ 1770-74 | |
50 - 2 шт. | ||
100 - 2 шт. | ||
Воронки для фильтрования - 5 шт. | ||
Стаканчики стеклянные - 10 шт. | ||
Пробирки - 10 шт. | по ГОСТ 1770-74 | |
Фарфоровые чашки - 10 шт. | ||
Баня водяная | ||
Стеклянная палочка | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-20; изготовитель ВО "Изотоп" | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-18; изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Фильтры "синяя лента" | по ТУ 6-09-1678-77 | |
3.5. Реактивы | ||
Аммиак водный, 25%-ный раствор, ч.д.а. | по ГОСТ 3760-79 | |
Аммоний молибденовокислый, х.ч. | по ГОСТ 3765-78 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Водорода перекись, 30%-ный водный раствор, х.ч. | ||
Гидразин сернокислый, ч.д.а. | по ГОСТ 5841-74 | |
Кислота серная ( | по ГОСТ 4204-77 | |
Натрия арсенат трехзамещенный, ч. | по ТУ 6-09-2791-78 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы по приготовлению растворов соединений мышьяка необходимо проводить в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть произведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха.
7.2. Приготовление растворов