РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
5.2.7.1. Диоксид серы: отбор проб в барботеры
(формальдегидно-парарозанилиновый (ФАП) метод)
[63]
________________
* Методика разработана в ГГО, НПО "Химаналит", аттестована НПО "ВИНИМ им. Д.И.Менделеева". За исключением разделов, изложенных в пп.5.1.3, 5.1.4 и 5.1.14, соответствует аттестату N 539 НПО "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева".
** Методика не применяется с 01.07.2015 (Приказ Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды от 04.09.2014 г. N 493). Взамен применяется РД 52.04.794-2014 "Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений фотометрическим формальдегидопарарозанилиновым методом", здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Методика предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,04-5,0 мг/м (с учетом возможности разбавления) при объеме разовой пробы 50 дм
. Мешающее влияние диоксида азота устраняется введением сульфаминовой кислоты, озона - выдерживанием пробы перед фотометрированием, солей тяжелых металлов - добавлением трилона Б, аммиака - введением буфера с рН 1,2 (соляная кислота - хлорид калия).
1. Нормы точности измерений
При определении концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,04-5,0 мг/м установленная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на поглощении диоксида серы из воздуха раствором формальдегида с образованием гидроксиметансульфокислоты. При добавлении гидроксида натрия гидроксиметансульфокислота снова разлагается на формальдегид и S (IV). Эти вещества при реакции с парарозанилином образуют соединение, по интенсивности окраски которого определяют содержание диоксида серы фотометрическим методом.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений | ||
Весы аналитические ВЛА-200; погрешность 0,0002 г | ||
Весы технические, погрешность 0,01 г | по ТУ 25-06-385-80 | |
рН-метр-милливольтметр рН-673 | по ТУ-25-05-1181-76 | |
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с | по ГОСТ 5072-79Е | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С; пределы 0-55 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность 10% | паспорт М-2.840.007 ПС |
Примечание. Все перечисленные средства измерений могут быть заменены аналогичными с погрешностью, не превышающей погрешности рекомендуемых. Применяемые средства измерений должны быть поверены (аттестованы) в установленные сроки по ГОСТ 8002-717*, иметь клеймо или свидетельство о поверке.
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 8.002-71. На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.002-94. - Примечание "КОДЕКС".
Колбы мерные | по ГОСТ 1770-74Е | |
2-50-2 - 1 шт. | ||
2-100-2 - 9 шт. | ||
2-250-2 - 3 шт. | ||
2-1000-2 - 2 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
4-2-2 - 2 шт. | ||
2-2-5 - 3 шт. | ||
5-2-10 - 2 шт. | ||
2-2-50 - 1 шт. | ||
2-2-100 - 1 шт. | ||
Пробирки П4-15-14/23 ХС 2-2-10 - 20 шт. | ||
Пробки полиэтиленовые | по ОСТ 64-2-87-81 | |
Бюретки 3-2-25-0,1 - 2 шт. | по ГОСТ 20292-74Е | |
Стакан для взвешивания СВ-14/8 | ||
Флаконы пенициллиновые ФО-20 АБ-1 | по ТУ 64-2-10-77 | |
Цилиндры 1-500 - 1 шт. | по ГОСТ 1770-74 | |
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Поглотительные приборы Рыхтера | по ТУ 25-11-1136-75 | |
3.4. Реактивы | ||
Бутанол | ||
Дистиллированная вода | по ГОСТ 6709-72 | |
Йод, раствор 0,05 моль/дм | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Калия бифталат, ч.д.а. | по ТУ 6-09-4433-77 | |
Калия иодид, ч.д.а. | по ГОСТ 4232-74 | |
Калия хлорид, ч.д.а. | по ГОСТ 4234-77 | |
Кислота соляная ( | по ГОСТ 3118-77 | |
Кислота сульфаминовая, х.ч. | по ТУ 6-09-2437-79 | |
Кислота уксусная, ч.д.а. | по ГОСТ 61-75 | |
Комплексон III (трилон Б), ч.д.а. | ||
Крахмал растворимый, ч. | ||
Натрия гидроксид, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
Натрия пиросульфит ( | по ТУ 6-09-4327-78 | |
Натрия сульфит, ч.д.а. | по ГОСТ 195-77 | |
Натрия тиосульфат, раствор 0,1 моль/дм | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Парарозанилина гидрохлорид, ч. | по ТУ 6-09-07-1182-79 | |
Формальдегид 40%-ный (формалин) | по ГОСТ 1625-75 | |
Феноловый красный (водорастворимый индикатор) | по ТУ 6-09-3070-84 | |
3.5. Материалы | ||
Карандаш для письма по стеклу | по ТУ 480-11-59-82 | |
Поролон |
), ч.4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы с 40%-ным раствором формальдегида проводить под тягой.
5. Требования к квалификации оператора