Методика предназначена для определения концентрации цинка в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,00025-0,005 мг/м при объеме пробы 2,0 м. Используется для определения разовых и среднесуточных концентраций.
Определению не мешают железо (III), ванадий (IV), молибден, алюминий и литий в количествах до 1 мг в пробе.
Влияние меди, свинца, никеля, кобальта и марганца устраняется в процессе анализа.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации цинка в атмосферном воздухе в диапазоне 0,00025-0,005 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
Метод измерения
Метод основан на улавливании цинка на аэрозольные фильтры и фотометрическом определении его массы по окрашенному в оранжево-красный цвет комплексному соединению, образующемуся при взаимодействии иона цинка с сульфарсазеном в среде винной, лимонной кислот и аммиака.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
Меры массы | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 25-11-1414-78 | |
Колбы мерные | ||
2-50-2 - 7 шт. | ||
2-100-2 - 5 шт. | ||
2-1000-2 - 1 шт. | ||
2-250-2 - 1 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
2-1-5 - 5 шт. | ||
6-2-10 - 3 шт. | ||
4-2-2 - 2 шт. | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Фильтродержатели для фильтров АФА-ХП-18, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Баня водяная | ||
Стаканы стеклянные термостойкие, В-1-250 ТС | ||
Чашки выпарительные ЧКЦ1-1000 | ||
Тигли фарфоровые | ||
Воронки для фильтрования, стеклянные В-25-50 ХС | ||
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-ХП-18, изготовитель ВО "Изотоп", или из ткани ФПП | ||
Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 | по ГОСТ 5496-57 | |
Фильтры "синяя лента" диаметром 4 см | ||
Палочки стеклянные | ||
3.5. Реактивы | ||
Аммиак водный, ч.д.а. | по ГОСТ 3760-79 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Диэтилдитиокарбамат натрия, ч.д.а. | по ГОСТ 8864-71 | |
Меди сульфат, ч.д.а. | по ГОСТ 4165-68 | |
Кислота винная, ч.д.а. | по ГОСТ 5817-77 | |
Кислота лимонная, х.ч. | по ГОСТ 3652-69 | |
Кислота серная, стандарт-титр, 0,05 моль/дм (0,1 н.) | по ТУ 6-09-2504-72 | |
Кислота соляная (=1,19 г/см), х.ч. | по ГОСТ 3118-77 | |
Натрия гидроксид, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
Сульфарсазен, ч.д.а. | по ТУ 6-09-4681-78 | |
Цинк металлический, х.ч. | по ГОСТ 989-75 |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы, связанные с выпариванием кислот, а также с разбавлением и использованием аммиака, необходимо проводить под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений