Метод предназначен для определения в атмосферном воздухе концентрации аммиака в диапазоне 0,01-2,5 мг/м при объеме пробы 40 дм. Используется для измерения разовых и среднесуточных концентраций.
Определению мешают примеси ароматических аминов и формальдегида, не мешают: диоксид серы при массовой концентрации до 1,8 мг/м, сероводород - до 0,35 мг/м, диоксид азота - до 0,3 мг/м, железо трехвалентное - до 25 мг/м, медь - до 10 мг/м, свинец двухвалентный - до 7 мг/м, цинк - до 10 мг/м.
1. Нормы точности измерений
По экспертным оценкам, при определении концентрации аммиака в атмосферном воздухе в диапазоне 0,01-2,5 мг/м суммарная погрешность не превышает ±25%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании аммиака из воздуха раствором кислоты и его фотометрическом определении по индофенолу, образующемуся в результате взаимодействия аммония с гипохлоритом и фенолом в присутствии нитропруссида натрия.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр КФК-2, КФК-2МП, КФК-3 | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | по ГОСТ 24104-80Е | |
Меры массы | по ГОСТ 7328-82Е | |
Секундомер; класс 3; цена деления секундной шкалы 0,2 с | по ГОСТ 5072-79Е | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С; цена деления 1 °С | по ГОСТ 215-73Е | |
Барометр-анероид М-67 | по ТУ 2504-1797-75 | |
Электроаспиратор ЭА-1; погрешность ±10%; Госреестр N 5997-77 | по ТУ 26-11-1414-78 | |
Колбы мерные | по ГОСТ 1770-74Е | |
2-50-2 - 7 шт. | ||
2-100-2 - 5 шт. | ||
2-1000-2 - 1 шт. | ||
Пипетки | по ГОСТ 20292-74Е | |
4-2-1 - 5 шт. | ||
3-1-5 - 3 шт. | ||
6-2-10 - 2 шт. | ||
4-2-2 - 2 шт. | ||
6-2-25 - 1 шт. | ||
Бюретки 3-2-25 - 2 шт. | по ГОСТ 20292-74Е | |
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Поглотительные приборы Рыхтера | по ТУ-25-11-1136-75 | |
Фильтродержатели для фильтров АФА-В-10, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Воронка Бюхнера | ||
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см из стекла "пирекс" или боросиликатного | по ГОСТ 1770-74Е | |
3.4. Материалы | ||
Фильтры АФА-В-10, изготовитель ВО "Изотоп" | ||
Трубка резиновая полувакуумная, тип 1 | по ГОСТ 5496-57 | |
Фильтры "синяя лента" | по ТУ 6-09-1678-77 | |
3.5. Реактивы | ||
Аммония хлорид, х.ч. | по ГОСТ 3773-72 | |
Вода дистиллированная деионизированная | ||
Известь хлорная | по ГОСТ 1692-85 | |
Калия иодид, х.ч. | по ГОСТ 4232-74 | |
Кислота салициловая, ч. () | по ГОСТ 5844-51 | |
Кислота серная (=1,84 г/см) х.ч. | по ГОСТ 4204-77 | |
Крахмал растворимый | ||
Натрия гидроксид, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 0,1 моль/дм, стандарт-титр () | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Натрия нитропруссид (), импортный | ||
Натрия карбонат, х.ч. | по ГОСТ 83-79 | |
Сильнокислотный катионит | ||
Фенол, ч.д.a. () | по ГОСТ 6417-72 | |
Щавелевая кислота, х.ч.() |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы по перегонке фенола и приготовлению фенольного реактива нужно проводить под тягой.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор пробы воздуха.