ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)

     
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ИСО 9647:1989)

Б.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в стали и чугуне.

Метод применим для определения массовой доли ванадия от 0,005% до 1,0% при условии, что масса вольфрама в навеске не превышает 10 мг и/или масса титана - не более 5 мг.

Б.2 Нормативные ссылки

В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная, лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Б.3 Сущность метода

Метод основан на растворении навески пробы в хлористоводородной, азотной и хлорной кислотах, добавлении раствора алюминия в качестве спектрохимического буфера, распылении раствора в пламени динитрооксид-ацетилен, спектрометрическом измерении значения поглощения излучения лампы с полым катодом свободными атомами на ванадий при длине волны 318,4 нм.

Б.4 Реактивы и растворы

Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Б.4.1 Чистое железо, содержащее менее 0,0005% ванадия.

Б.4.2 Кислота хлористоводородная,  1,19 г/см.

Б.4.3 Кислота азотная,  1,40 г/см.

Б.4.4 Кислота хлорная,  1,67 г/см.

Б.4.5 Кислота хлористоводородная,  1,19 г/см, разбавленная 1:50.

Б.4.6 Алюминий, раствор 20 г/дм: растворяют 90 г 6-водного хлорида алюминия (АlCl·6HО) в 300 см воды и добавляют 5 см хлористоводородной кислоты (Б.4.2), разбавляют водой до 500 см и перемешивают.

Б.4.7 Ванадий, стандартные растворы.

Б.4.7.1 Основной раствор 2,0 г/дм ванадия

Б.4.7.1.1 Приготовление стандартного раствора из металлического ванадия: массу навески пробы 1,000 г, взятую с точностью до 0,001 г из высокочистого ванадия (чистотой >99,9%), растворяют в 30 см царской водки [смешивают 3 объема хлористоводородной кислоты (Б.4.2) с 1 объемом азотной кислоты (Б.4.3)]. Раствор выпаривают почти досуха и добавляют 20 см хлористоводородной кислоты (Б.4.2). Раствор охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см этого раствора содержит 2,0 мг ванадия.

Б.4.7.1.2 Приготовление раствора метаванадата аммония:

Несколько граммов метаванадата аммония (NНVО) (чистотой >99,9%) высушивают в сушильном шкафу при 100 °С - 105 °С (см. примечание) не менее 1 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Навеску 2,296 г высушенного продукта помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 400 см горячей воды и растворяют при слабом кипении. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см этого раствора содержит 2,0 мг ванадия.

Примечание - При температуре высушивания свыше 110 °С может произойти разложение метаванадата аммония. Следует строго выдерживать указанную температуру высушивания.