ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Спектрофотометрический метод с N-БФГА (ИСО 4942:1988)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения ванадия с N-БФГА (N-бензоилфенилгидроксиламином [СНСОN(ОН)СН]) в стали и чугуне.

Метод применяют для определения содержания ванадия в интервале массовых долей от 0,005% до 0,5%.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

А.3 Сущность метода

Метод основан на растворении навески в кислотах. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты к аликвотной части раствора. Добавлением перманганата калия окисляют ванадий до пятивалентного состояния.

Селективно восстанавливают избыток перманганата калия нитритом натрия в присутствии карбамида, добавляют N-БФГА и хлористоводородную кислоту для образования комплекса, далее экстрагируют комплекс в трихлорметан.

Спектрометрическое измерение абсорбции проводят при длине волны 535 нм.

А.4 Реактивы и растворы

В ходе анализа, если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Кислота хлористоводородная, 1,19 г/см.

А.4.2 Кислота хлористоводородная, 1,19 г/см, разбавленная 4:1.

А.4.3 Кислота азотная, 1,40 г/см.

А.4.4 Кислота хлорная, 1,67 г/см.

А.4.5 Кислота ортофосфорная, 1,71 г/см.

А.4.6 Кислота ортофосфорная, 1,71 г/см, разбавленная 1:1.

А.4.7 Смесь хлористоводородной и азотной кислот.

Смешивают три объема хлористоводородной кислоты (А.4.1) с одним объемом азотной кислоты (А.4.3). Готовят свежую смесь по мере необходимости.

А.4.8 Пероксид водорода, раствор 300 г/дм.

А.4.9 Натрия нитрит, раствор 3 г/дм.

А.4.10 Карбамид, раствор 250 г/дм.

А.4.11 Натрия триполифосфат (NаРО), раствор 100 г/дм.