Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 12351-2003
(ИСО 4942:1988,
ИСО 9647:1989)

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения ванадия

     
Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of vanadium



МКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

     Дата введения 2005-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 ВНЕСЕН Госстандартом России

ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 30 декабря 2003 г.)

Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4786

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

Азстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Узбекистан

Узстандарт

Украина

Госпотребстандарт Украины



3 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международным стандартам ИСО 4942:1988* "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Спектрофотометрический метод с N-БФГА" (приложение А) и ИСО 9647:1989 "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии" (приложение Б)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. N 148-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12351-81

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2006 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения ванадия в легированных и высоколегированных сталях (при массовых долях ванадия от 0,005% до 10,0%).

Допускается определение ванадия спектрофотометрическим методом (приложение А) и методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (приложение Б).

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5905-2004 Хром металлический. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 Определение ванадия методом амперометрического титрования (при массовой доле от 0,01% до 0,2%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и амперометрическом титровании ванадия (V) раствором сернокислого аммония-железа (II). Влияние хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (III) в комплекс с уксуснокислым натрием с осаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (III) до хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки, пригодные для амперометрического титрования ванадия, обеспечивающие заданные метрологические характеристики точности определения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125.

Кислота хлорная 57%-ная.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см серной кислоты и разбавляют раствор водой до объема 100 см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы массовой концентрации 25 г/дм и с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, свежеприготовленные растворы массовых концентраций 20 и 2 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4, 1:9 и 1:20.

Мочевина по ГОСТ 6691, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 100 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 500 г/дм.

Ванадия пятиокись, особо чистая.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см серной кислоты (1:9), прибавляют 5 см азотной кислоты; раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм: 4 г соли Мора растворяют в 400 см воды, прибавляют 50 см серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Хром по ГОСТ 5905, раствор: 1 г металлического хрома помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г хрома.