МУК 4.1.1023-01

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Изомерспецифическое определение полихлорированных бифенилов (ПХБ)
в пищевых продуктах

     

Дата введения 2001-06-15

1. РАЗРАБОТАНЫ Институтом питания РАМН (Эллер К.И., к.х.н., рук. лаборатории; Бессонов В.В., к.х.н., ст.н.с.; Волкович С.В., н.с.; Левин Л.Г., к.м.н., ст.н.с.; Хромченкова Е.П., м.н.с.).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при МЗ РФ (протокол N 4 от 19 октября 2000 г.).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем министра здравоохранения Российской Федерации 15 марта 2001 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают метод изомерспецифического определения массовых концентраций токсичных полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (КГЖХ) с детектором электронного захвата (ДЭЗ) и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции и исследования биологического материала (молока, жировой ткани) при оценке нагрузки ПХБ на организм учреждениями госсанэпидслужбы Минздрава РФ, а также для организаций и учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности пищевой продукции в соответствии с СанПиН 2.3.2.560-96 "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.

2. Общие положения

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) - группа стабильных хлорированных ароматических углеводородов, широко использовавшихся в промышленности. Несмотря на повсеместный запрет их использования, смеси наиболее устойчивых ПХБ, отличающихся по степени хлорирования (от 21 до 68% хлора) и составу индивидуальных ПХБ (конгенеров), до настоящего времени обнаруживаются в значимых концентрациях в отходах производств, окружающей среде и биологических объектах. Из 209 возможных конгенеров ПХБ около 50 являются наиболее стабильными и могут накапливаться в различных звеньях пищевой цепи. Химическая структура и принятая нумерация наиболее распространенных и актуальных с гигиенической точки зрения конгенеров ПХБ приведены в табл.1.

     

Таблица 1

Химическая структура и принятая нумерация конгенеров ПХБ

В жировой ткани человека и женском молоке накапливаются в основном следующие конгенеры ПХБ: 138, 153, 156, 118, 180, 105, 99, 174, 170, 187, 101, 74, 66, 95, 146, 137, 183. В образцах рыбопродуктов чаще всего встречаются ПХБ: 138, 153, 99, 118, 110, 101, 87, 84, 52, 49, 44 и др.

Многочисленные опыты на животных показали, что долговременное воздействие малых доз ПХБ может индуцировать опухоли, оказывает неблагоприятное влияние на репродуктивную функцию. ПХБ проявляют эмбриотоксические и нейротоксические свойства. Согласно оценке Международного агентства исследований рака (МАИР) ПХБ следует рассматривать как потенциально канцерогенные вещества для человека.

ПХБ характеризуются высокой стабильностью в окружающей среде и способностью аккумулироваться в различных звеньях пищевой цепи. Основным источником поступления ПХБ в организм человека являются пищевые продукты. Показано, что ПХБ могут накапливаться в жировой ткани человека и экскретироваться с женским молоком.

Среднее поступление ПХБ с пищей в развитых индустриальных странах оценивается в 0,005-0,2 мкг/кг/сутки, поступление ПХБ в организм грудных детей с женским молоком - 2-12 мкг/кг/сутки.

В Российской Федерации установлен максимально допустимый уровень содержания суммы ПХБ в рыбе и рыбопродуктах на уровне 2,0 мг/кг и в биологически активных добавках к пище на основе рыбьего жира - на уровне 3,0 мг/кг (СанПиН 2.3.2.560-96 "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов" раздел 6.3).

3. Основные характеристики метода

Предел обнаружения метода составляет 0,001 мг/кг (по ПХБ-105) и 0,01-0,015 (для суммы изомеров ПХБ).

Диапазон определяемых массовых концентраций по ПХБ-105 составляет от 0,001 до 100 мг/кг.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений относительная характеристика погрешности (стандартное отклонение сходимости) результата анализа при концентрации суммы ПХБ в 1,0 мг/кг не превышает 0,023 (2,26%). Среднее значение открываемости ПХБ при концентрациях от 0,2 до 20,0 мг/кг составляет от 85 до 88%.

4. Принцип метода

Метод включает следующие этапы:

- гидролиз пищевых продуктов или стабилизированного оксалатом калия молока 5%-ным раствором гидроксида натрия в 96%-ном водном этиловом спирте и экстракцию неомыляемой фракции гексаном;

- очистку фракции ПХБ с помощью колоночной хроматографии (КХ) на флоризиле (активированном силикате магния) или смеси флоризил-оксид алюминия;

- обнаружение, идентификацию и количественное определение индивидуальных ПХБ с помощью КГЖХ с ДЭЗ с использованием метода внутреннего стандарта.