МУК 4.1.1011-01
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации аверсектина С в продуктах питания
растительного происхождения (овощи, фрукты, ягоды) методом
флуоресцентной высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
1. РАЗРАБОТАНЫ ООО НБЦ "Фармбиомед" (В.Г.Тер-Симонян, С.В.Авчук).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России (протокол N 5 от 26.12.00).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 22 января 2001 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания методом хроматографии устанавливают количественный анализ продуктов питания растительного происхождения (овощи, фрукты, ягоды) на содержание аверсектина С с нижним пределом измерения 0,005 мг/кг и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы Российской Федерации, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества пищевых продуктов в соответствии с Санитарными правилами "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.560-96" и аккредитованных в установленном порядке.
2. Характеристика вещества
2.1. Структурная формула основных компонентов аверсектина С - авермектинов и
или | |
или |
2.2. Эмпирическая формула:
для | |
или | |
для | |
или |
2.3. Молекулярная масса:
для | 872 или 858 |
для | 890 или 876 |
2.4. Регистрационный номер по СAS:
В1а 65195-55-3 | В2а 65195-57-5 |
В1в 65195-56-4 | В2в 65195-58-6 |
2.5. Физико-химические свойства
Аверсектин С - противопаразитарный препарат, представляющий собой комплекс близких в химическом отношении веществ - авермектинов, образуемых культурой Str. avermitilis.
Аверсектин С - порошок белого или желтовато-белого цвета, легко растворим в хлорированных углеводородах, ацетоне, бензоле, растворим в низших спиртах, практически не растворим в воде, петролейном эфире.
- 150 °С с разложением.
Основными компонентами авермектинового комплекса являются авермектины и .
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
2.6. Токсикологическая характеристика
Аверсектин С обладает нервно-паралитическим действием. Класс опасности - первый. Предельно допустимая доза аверсектина С в продуктах питания растительного происхождения 0,005 мг/кг.
3. Погрешность измерения
Метод обладает специфичностью. Суммарная погрешность измерений не превышает 10% при доверительной вероятности - 95.
4. Метод измерений
Измерения массовой концентрации аверсектина С основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением флуоресцентного детектора на колонке с обращенной фазой после экстракции его органическими растворителями из растительной пробы. Очистку экстракта ведут на концентрирующих патронах Диапак С-8 и Диапак-амино с получением флуоресцирующих производных путем обработки трифторуксусным ангидридом в растворе ацетонитрила в присутствии 1-метилимидазола. Детектирование ведут по интенсивности флуоресценции при длинах волн возбуждения и эмиссии 365 и 470 нм соответственно.
Чувствительность метода составляет 0,71 нг в пробе, нанесенной на колонку.
5. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы