ГОСТ Р 52181-2003 Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза (с Поправкой)

     4 Определение содержания анионов методом ионной хроматографии

Метод основан на хроматографическом разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Хроматограф жидкостный ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, самописцем или электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.

Государственные стандартные образцы (ГСО) по ГОСТ Р 8.315 состава водных растворов анионов (фторид-, хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности или дозаторы с погрешностью дозирования объема не более 2,5%.

Цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры целлюлозно-ацетатные или фильтры Шотта, размером пор 0,45-0,55 мкм или бумажные обеззоленные типа "синяя лента".

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электропроводностью менее 2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.

Аммиак по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или устройство для дегазации пробы, например, с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная для контроля pH растворов.

Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2 Подготовка к выполнению измерений

4.2.1 Приготовление элюента

Элюент готовят в соответствии с рекомендациями производителя хроматографической колонки.

Например, для приготовления 1 дм элюента 0,25 г карбоната натрия растворяют в колбе вместимостью 1 дм, доводя объем раствора до метки деионизованной водой, и перемешивают. После приготовления элюент фильтруют, а перед использованием дегазируют инертным газом или вакуумированием. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 1 мес.

4.2.2 Приготовление раствора этанола