Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1470-03

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути
в биоматериалах (моче, волосах, конденсате альвеолярной влаги)
при гигиенических исследованиях

     

Дата введения 2003-06-30



1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Егорова, В.Н.Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю.Гладков, Е.А.Гладкова, И.В.Шебелова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30 июня 2003 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.005-4.1.008-94 "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах".


Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания ртути в моче, волосах и конденсате альвеолярной влаги (экспират) при гигиенических исследованиях.

1. Погрешность измерений


Методика обеспечивает выполнение измерений содержания ртути в диапазоне концентраций 0,0025-25 мкг/г (волосы); 0,25-100 мкг/дм (моча); 0,25-100 мкг/дм (конденсат альвеолярной влаги) с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений


Определение основано на минерализации пробы, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

По регламенту ВОЗ критическая концентрация в моче для лиц, контактирующих с ртутью в производственных условиях, - 10 мкг/дм; в волосах - 5 мкг/г.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

3.1. Средства измерений

Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.С.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г.Москва)

ТУ 4317-001-41987679-00

N Госреестра 13455-00

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см

ГОСТ 29227

Пипетка Мора, вместимостью 20 см

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 25, 50 и 100 см

ГОСТ 1770

Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II), с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см

ГСO 7343-96


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.     

3.2. Вспомогательные устройства, материалы

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2

ТУ 16-1-721-79

Баня водяная лабораторная

ТУ 64-1-2850-80

Воронки химические В-75-110ХУ

ГОСТ 25336

Индикаторная бумага универсальная



Колбы конические КН-5-100-29/32 ТС, вместимостью

100 см

ГОСТ 25336

Колбы круглодонные КГУ-1-250-29/32 ТС, вместимостью 250 см

ТУ 92-891-029-91

Плитка электрическая бытовая

ГОСТ 14919

Поглотитель Полежаева модернизированный



Фильтры обеззоленные "синяя лента" или мембранные

с размером пор 0,45 мкм

ТУ 6-09-1678-83

Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32

ГОСТ 25336

Шкаф сушильный лабораторный типа

СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01

ТУ 16-531-099-78


Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.     

3.3. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гидроксиламин гидрохлорид, чда

ГОСТ 5456

Калий бромистый (бромид), ч

ГОСТ 4160

Калий бромновато-кислый (бромат), хч

ГОСТ 4457

Калий двухромово-кислый (бихромат), ч

ГОСТ 4220

Калий марганцово-кислый (перманганат), хч

ГОСТ 20478*

___________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20490. - Примечание "КОДЕКС".

Калий надсерно-кислый (персульфат), чда

ГОСТ 4146

Кислота азотная, осч

ГОСТ 11125

Кислота серная, осч

ГОСТ 14262

Натрия борогидрид, хч, или импортный

ТУ 1-92-162-90

Натрия гидроксид (едкий натр), чда

ГОСТ 4328


Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

4.2. Не допускается работа с аналитическим блоком при отсутствии холодного водоснабжения.

4.3. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

4.4. Работа с кислотами должна проводиться в резиновых перчатках, защитных очках и полиэтиленовом или резиновом фартуке.

4.5. При приготовлении разбавленных растворов кислот, необходимо строго соблюдать правила добавления кислоты в воду.

4.6. Сливы (отработанные растворы) кислот и оснований категорически запрещается сливать в водоотводящую систему (раковины, канализацию и т.п.). Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот. Емкости со сливами утилизируют в соответствии с установленным порядком.

4.7. Ввиду высокой токсичности ртути и ее соединений, использованные ртутьсодержащие растворы следует обезвреживать. С этой целью растворы сливают в специальный сосуд вместимостью три литра, содержащий 250 см подкисленного 5%-ного раствора перманганата калия. В сосуд после его наполнения добавляют 10%-ный раствор серноватисто-кислого натрия в 20%-ном растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. Осадок отделяют декантацией и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведенных местах для токсических отходов или сдают на специализированные предприятия по переработке ртутьсодержащих отходов.

5. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20±5) °С;

- атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт. ст.);

- относительная влажность воздуха ниже 85% при 25 °С;

- напряжение в сети питания переменного тока (220±22) В.

- концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.

7. Подготовка к проведению измерений


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs