МУК 4.1.1470-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути
в биоматериалах (моче, волосах, конденсате альвеолярной влаги)
при гигиенических исследованиях
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, М.В.Егорова, В.Н.Волкова); Научно-производственной экологической фирмой "ЭкОН" (С.Ю.Гладков, Е.А.Гладкова, И.В.Шебелова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30 июня 2003 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУК 4.1.005-4.1.008-94 "Определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах".
Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания ртути в моче, волосах и конденсате альвеолярной влаги (экспират) при гигиенических исследованиях.
Методика обеспечивает выполнение измерений содержания ртути в диапазоне концентраций 0,0025-25 мкг/г (волосы); 0,25-100 мкг/дм (моча); 0,25-100 мкг/дм (конденсат альвеолярной влаги) с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.
Определение основано на минерализации пробы, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
По регламенту ВОЗ критическая концентрация в моче для лиц, контактирующих с ртутью в производственных условиях, - 10 мкг/дм; в волосах - 5 мкг/г.
3.1. Средства измерений
Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.С.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г.Москва) | ТУ 4317-001-41987679-00 N Госреестра 13455-00 | |
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200 | ||
Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2 | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | ||
Пипетка Мора, вместимостью 20 см | ||
Цилиндры мерные, вместимостью 25, 50 и 100 см | ||
Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II), с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см | ГСO 7343-96 |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Вспомогательные устройства, материалы
Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 | ТУ 16-1-721-79 | |
Баня водяная лабораторная | ТУ 64-1-2850-80 | |
Воронки химические В-75-110ХУ | ||
Индикаторная бумага универсальная | ||
Колбы конические КН-5-100-29/32 ТС, вместимостью 100 см | ||
Колбы круглодонные КГУ-1-250-29/32 ТС, вместимостью 250 см | ТУ 92-891-029-91 | |
Плитка электрическая бытовая | ||
Поглотитель Полежаева модернизированный | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" или мембранные с размером пор 0,45 мкм | ТУ 6-09-1678-83 | |
Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 | ||
Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01 | ТУ 16-531-099-78 |
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
3.3. Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Гидроксиламин гидрохлорид, чда | ||
Калий бромистый (бромид), ч | ||
Калий бромновато-кислый (бромат), хч | ||
Калий двухромово-кислый (бихромат), ч | ||
Калий марганцово-кислый (перманганат), хч | ||
___________ | ||
Калий надсерно-кислый (персульфат), чда | ||
Кислота азотная, осч | ||
Кислота серная, осч | ||
Натрия борогидрид, хч, или импортный | ТУ 1-92-162-90 | |
Натрия гидроксид (едкий натр), чда |
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
4.2. Не допускается работа с аналитическим блоком при отсутствии холодного водоснабжения.
4.3. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
4.4. Работа с кислотами должна проводиться в резиновых перчатках, защитных очках и полиэтиленовом или резиновом фартуке.
4.5. При приготовлении разбавленных растворов кислот, необходимо строго соблюдать правила добавления кислоты в воду.
4.6. Сливы (отработанные растворы) кислот и оснований категорически запрещается сливать в водоотводящую систему (раковины, канализацию и т.п.). Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот. Емкости со сливами утилизируют в соответствии с установленным порядком.
4.7. Ввиду высокой токсичности ртути и ее соединений, использованные ртутьсодержащие растворы следует обезвреживать. С этой целью растворы сливают в специальный сосуд вместимостью три литра, содержащий 250 см подкисленного 5%-ного раствора перманганата калия. В сосуд после его наполнения добавляют 10%-ный раствор серноватисто-кислого натрия в 20%-ном растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. Осадок отделяют декантацией и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведенных местах для токсических отходов или сдают на специализированные предприятия по переработке ртутьсодержащих отходов.
К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха (20±5) °С;
- атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха ниже 85% при 25 °С;
- напряжение в сети питания переменного тока (220±22) В.
- концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.