Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
7.1. Подготовка лабораторной посуды
Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают раствором соды (NaHCO), затем многократно бидистиллированной водой. Кварцевые стаканчики протирают фильтром с пищевой содой, ополаскивают водопроводной водой и бидистиллированной водой. Обрабатывают концентрированной серной кислотой (0,1-0,2 см или 4-6 капель), нагревают на плитке при температуре 300-350 °С до прекращения выделения паров кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 20-30 мин. Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой. Обработку стаканчиков серной кислотой проводят не реже одного раза в две недели.
Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.
7.2. Приготовление растворов
Основной раствор мышьяка (=0,1 г/дм). Используют государственный стандартный образец состава водных растворов ионов мышьяка или готовят из оксида мышьяка (AsO). Растворяют 0,1320 г AsO в 15 см NaOH 2 М, нейтрализуют раствором соляной кислоты 2 М и доводят объем раствора бидистиллированной водой до 1 дм.
Аттестованные смеси мышьяка (=10,0; 5,0; 1,0 мг/дм). Готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 25,0 см бидистиллированной водой согласно табл.2. Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3% отн.