Статус документа

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений и стандартные образцы


Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм	ТУ 4321-001-20506233-94
Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка
Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (соотношение сигнал/шум, равное трем), должна быть не более 0,002 мкг/см. Колонку снабжают предколонкой, заполненной обращенно-фазным сорбентом
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа		ГОСТ 24104
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см		ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см		ГОСТ 29227
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 см		ГОСТ 1770
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор, или		ГОСТ 427
система сбора и обработки данных "Мультихром" на основе персонального компьютера, или другие программные средства, внесенные в Госреестр		Госреестр СИ РФ N 13473-98
Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле (массовая концентрация 100 мкг/см, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%)		ГСО 7515-98

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы


Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс")
Муфельная печь или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью не более ±25°С
Устройство для встряхивания проб, например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 ("Экрос", Санкт-Петербург) или аналогичное
Холодильник бытовой любого типа
Сито с размером ячейки 1 мм
Баня водяная
Насос водоструйный	ГОСТ 25336
Бюкс (стаканчик для взвешивания)	ГОСТ 25336
Воронки химические	ГОСТ 25336
Установка для перегонки растворителей, состоящая из круглодонной колбы, вместимостью 1000 см, дефлегматора, насадки типа П-10 (Вюрца), холодильника типа ХПТ (Либиха), алонжа типа АИ; все части установки соединяются между собой взаимозаменяемыми нормальными шлифами
Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см НШ 29	ГОСТ 25336-82
Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)	ГОСТ 25336
Стаканы химические, вместимостью 100 см	ГОСТ 25336
Фарфоровая ступка с пестиком	ГОСТ 19908
Колонка хроматографическая стеклянная с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)
Эксикатор, заполненный осушителем (типа безводного хлористого кальция)	ГОСТ 25336
Вата хлопковая	ГОСТ 5556
Фильтры бумажные "красная лента"	ТУ 6-09-1678-86

4.3. Реактивы


	Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 1-3)	ТУ 6-09-5449-89
	Вода дистиллированная	ГОСТ 6709
	Гексан, ч.д.а.	ТУ 6-09-3375-78
	Кислота серная, ч.	ГОСТ 4204
	Натрий серно-кислый безводный, х.ч.	ГОСТ 4166
	Оксид алюминия для хроматографии любой основности, фракция 50-150 мкм (например "Fluka" (Швейцария), номера по каталогу 06290, 06300, 06310, 06320)	ТУ 6-09-3916-75
	Хлористый метилен, ч.д.а., перегнанный	ГОСТ 9968

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов

4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации

Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрации 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,05 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.