Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


МУК 4.1.1274-03  



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора



Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, твердых промышленных отходов для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.

Диапазон измеряемых содержаний бенз(а)пирена при массе анализируемой навески пробы 1 г составляет 0,005-2,0 мг/кг.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства бенз(а)пирена

          

Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже. Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен вместе с другими ПАУ оседает в частицах сажи и смолы на поверхности почвы. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью.

Бенз(а)пирен относится к веществам класса опасности 1. Предельно допустимая концентрация бенз(а)пирена в почве составляет 0,02 мг/кг с учетом фона (Почва, очистка населенных мест, бытовые и промышленные отходы, санитарная охрана почвы. Гигиеническая оценка качества почвы населенных мест. МУ 2.1.7.730-99).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1

     
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности P=0,95

Диапазон измерений, мг/кг

Характеристика погрешности измерений, , %

от 0,005 до 0,040 включительно

35

свыше 0,040 до 2,0 включительно

25



3. Метод измерений


Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб почв и других анализируемых по методике объектов хлористым метиленом, концентрировании экстракта, очистке его методом колоночной хроматографии, хроматографическом разделении, регистрации сигнала компонентов с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой доли бенз(а)пирена в пробе с использованием градуировочной зависимости.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


4.1. Средства измерений и стандартные образцы

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм

ТУ 4321-001-20506233-94

Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка

Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (соотношение сигнал/шум, равное трем), должна быть не более 0,002 мкг/см. Колонку снабжают предколонкой, заполненной обращенно-фазным сорбентом

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 см

ГОСТ 1770

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор, или

ГОСТ 427

система сбора и обработки данных "Мультихром" на основе персонального компьютера, или другие программные средства, внесенные в Госреестр

Госреестр СИ РФ
N 13473-98

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле (массовая концентрация 100 мкг/см, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%)

ГСО 7515-98


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс")

Муфельная печь или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью не более ±25°С

Устройство для встряхивания проб, например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 ("Экрос", Санкт-Петербург) или аналогичное

Холодильник бытовой любого типа

Сито с размером ячейки 1 мм

Баня водяная

Насос водоструйный

ГОСТ 25336

Бюкс (стаканчик для взвешивания)

ГОСТ 25336

Воронки химические

ГОСТ 25336

Установка для перегонки растворителей, состоящая из круглодонной колбы, вместимостью 1000 см, дефлегматора, насадки типа П-10 (Вюрца), холодильника типа ХПТ (Либиха), алонжа типа АИ; все части установки соединяются между собой взаимозаменяемыми нормальными шлифами

Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см НШ 29

ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)

ГОСТ 25336

Стаканы химические, вместимостью 100 см

ГОСТ 25336

Фарфоровая ступка с пестиком

ГОСТ 19908

Колонка хроматографическая стеклянная с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)

Эксикатор, заполненный осушителем (типа безводного хлористого кальция)

ГОСТ 25336

Вата хлопковая

ГОСТ 5556

Фильтры бумажные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

     

4.3. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 1-3)

ТУ 6-09-5449-89

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гексан, ч.д.а.

ТУ 6-09-3375-78

Кислота серная, ч.

ГОСТ 4204

Натрий серно-кислый безводный, х.ч.

ГОСТ 4166

Оксид алюминия для хроматографии любой основности, фракция 50-150 мкм (например "Fluka" (Швейцария), номера по каталогу 06290, 06300, 06310, 06320)

ТУ 6-09-3916-75

Хлористый метилен, ч.д.а., перегнанный

ГОСТ 9968

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов


4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации


Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 1 мкг/см


В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрации 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,1 мкг/см


В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,05 мкг/см


В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.

4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,01 мкг/см


В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 3 месяца.

4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,005 мкг/см


В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 2 недели.

4.4.2. Приготовление раствора бенз(а)пирена в гексане

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».