Статус документа

МУК 4.1.1273-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений


Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм	ТУ 4321-001-20506233-94
Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка.
Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теореических тарелок по пику бенз(а)-пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (при соотношении сигнал/шум, равном трем), должна быть не более 0,002 мкг/см. Колонку снабжают предколонкой, заполненной аналогичным обращенно-фазным сорбентом.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа		ГОСТ 24104
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха не менее 100 дм/мин, например АВА-3 (АВА-1)		ТУ 9443-026-31988614-99
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха 5-20 дм/мин, например АПВ-4		ТУ 9443-026-31988614-99
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см		ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см		ГОСТ 29227
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 200 см		ГОСТ 1770
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор,		ГОСТ 427
или система сбора и обработки данных		Госреестр СИ РФ
"Мультихром" на основе персонального компьютера или другие аппаратно-программные средства, внесенные в Госреестр СИ		N 13473-98
Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см и погрешностью аттестованного значения не более ±2%		ГСО 7515
Барометр-анероид М-67		ТУ 2504-1797-75
Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1°С, пределы измерения 0-100°С		ГОСТ 28498

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства


Установка ультразвуковая, например, УЗВ или "Серьга-002"
Холодильник бытовой любого типа
Баня водяная
Часы песочные или таймер
Насос водоструйный	ГОСТ 25336
Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс")
Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см НШ 29	ГОСТ 25336
Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)	ГОСТ 25336
Стаканы химические, вместимостью 100 см	ГОСТ 25336
Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 10 и 15 см П4-5(10)-14/23 ХС	ГОСТ 25336
Колонка хроматографическая стеклянная диаметром с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)

4.3. Реактивы и материалы


Ацетон, ч.	ГОСТ 2603
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч., например производства предприятия "Криохром", сорт 1-3
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709
Кислота серная, ч.
Гексан, х.ч.	ТУ 6-09-3375-78
Натрий сернокислый безводный, х.ч.	ГОСТ 4166
Хлористый метилен марки ч.д.а., свежеперегнанный	ГОСТ 9968
Фильтры АФА-ВП (ХП)-20
Фильтродержатель ИРА-20	ТУ 95.72.05-77
Фильтры бумажные "красная лента"	ТУ 6-09-1678-86

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов

4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации

Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/см (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.