МУК 4.1.1273-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.
Диапазон измеряемых концентраций:
- в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/м при отборе 5 м
пробы;
- в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/м при отборе пробы объемом 150-300 дм
.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства бенз(а)пирена
Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже.
|
Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью. В атмосфере преимущественно адсорбирован на взвешенных частицах.
Бенз(а)пирен относится к веществам 1 класса опасности. Среднесуточная предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена в воздухе населенных мест составляет 0,001 мкг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98), максимальная разовая ПДК не установлена. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны установлена на уровне 0,15 мкг/м
(Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).
2. Характеристика погрешности измерений
Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности =0,95) составляют 25% во всем диапазоне измерений.
3. Метод измерений
Метод измерения основан на улавливании бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм | ТУ 4321-001-20506233-94 | |
Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка. | ||
Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теореических тарелок по пику бенз(а)-пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (при соотношении сигнал/шум, равном трем), должна быть не более 0,002 мкг/см | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | ||
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха не менее 100 дм | ТУ 9443-026-31988614-99 | |
Электроаспиратор с устройством измерения расхода, обеспечивающий расход воздуха 5-20 дм | ТУ 9443-026-31988614-99 | |
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | ||
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 200 см | ||
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор, | ||
или система сбора и обработки данных | Госреестр СИ РФ | |
"Мультихром" на основе персонального компьютера или другие аппаратно-программные средства, внесенные в Госреестр СИ | N 13473-98 | |
Государственный стандартный образец состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см | ГСО 7515 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный; цена деления 1°С, пределы измерения 0-100°С | ||
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.
4.2. Вспомогательные устройства
Установка ультразвуковая, например, УЗВ или "Серьга-002" | |
Холодильник бытовой любого типа | |
Баня водяная | |
Часы песочные или таймер | |
Насос водоструйный | |
Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс") | |
Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см | |
Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см | |
Стаканы химические, вместимостью 100 см | |
Пробирки стеклянные с притертыми пробками, вместимостью 10 и 15 см | |
Колонка хроматографическая стеклянная диаметром с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см) |
4.3. Реактивы и материалы
Ацетон, ч. | |
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч., например производства предприятия "Криохром", сорт 1-3 | |
Вода дистиллированная | |
Кислота серная, ч. | |
Гексан, х.ч. | |
Натрий сернокислый безводный, х.ч. | |
Хлористый метилен марки ч.д.а., свежеперегнанный | |
Фильтры АФА-ВП (ХП)-20 | |
Фильтродержатель ИРА-20 | ТУ 95.72.05-77 |
Фильтры бумажные "красная лента" |
Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.
4.4. Приготовление растворов
4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации
Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.
4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см
ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрацией 100 мкг/см
(или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 1 год.
4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,1 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см
по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.
4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена с концентрацией 1 мкг/см
по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 6 месяцев.
4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,01 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см
раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см
по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 3 месяца.
4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 0,005 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см
по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных условиях - 2 недели.
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно