МУК 4.1.1272-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации формальдегида
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них формальдегида флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- в воздухе рабочей зоны 0,04-1,0 мг/м при отборе 1-1,5 дм;
- в атмосферном воздухе населенных мест 0,01-0,25 мг/м при отборе 4-5 дм.
Диапазон содержания формальдегида в пробе 0,05-1,0 мкг.
Определению не мешают хлороводород (до 100 мг/м), диоксид серы (до 100 мг/м), фенол (до 10 мг/м). Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства формальдегида
Формальдегид - газ с резким запахом, температура плавления - 118 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде. Раствор формальдегида в воде (массовая доля 35-40%) называется формалином или формолем. Растворы выделяют газообразный формальдегид даже при комнатной температуре. Формальдегид легко полимеризуется. Его полимеры при нагревании, особенно с кислотами, выделяют мономер. Формальдегид горит, с воздухом и кислородом образует взрывчатые смеси. Сильный восстановитель. Легко вступает в реакции конденсации с аммиаком и аминами; с фенолами образует производные, переходящие в фенолформальдегидные смолы.
Токсическое действие: раздражающий газ, вызывает дегенеративные изменения в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу. Есть указания на сильное действие на центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры. Однако такое действие связано, по-видимому, не с прямым действием формальдегида, а с наличием в техническом формалине метилового спирта и распадом формальдегида в организме на метиловый спирт и муравьиную кислоту. Формальдегид инактивирует ряд ферментов в органах и тканях, угнетает синтез нуклеиновых кислот, нарушает обмен витамина С, обладает мутагенной активностью. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1976. Т.1.)
Формальдегид относится к веществам 2-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).
Для атмосферного воздуха населенных мест максимальная разовая ПДК 0,035 мг/м, а среднесуточная 0,003 мг/м (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).
2. Характеристика погрешности измерений
Граница относительной погрешности (для вероятности =0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.
3. Метод измерений
Метод измерений основан на поглощении формальдегида поглотительным раствором с последующим определением содержания формальдегида по реакции образования флуоресцирующего производного с аммиаком и 1,3-циклогександионом.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-100 °С | |
Прибор для отбора проб воздуха, позволяющий проводить отбор проб с расходом от 0,1 до 0,5 дм/мин и погрешностью не более 5% | |
Государственный стандартный образец состава раствора формальдегида: массовая концентрация 1 мг/см, погрешность аттестованного значения ±1%. |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Аммоний уксуснокислый, х.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. | |
1,3-Циклогександион импортный, например, производства фирмы "Флука", Швейцария, кат. номер 29059 |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства
Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 см | |
Пробирки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 10 см | |
Поглотительный сосуд Рихтера | ТУ 25-11-1136-75 |
Холодильник бытовой любой марки | |
Баня водяная с регулятором температуры любого типа |