МУК 4.1.1271-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации фенола
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны
и атмосферном воздухе населенных мест
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них фенола флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых разовых концентраций:
- в воздухе рабочей зоны 0,1-5,0 мг/м;
- в атмосферном воздухе населенных мест 0,004-0,2 мг/м.
Диапазон содержания фенола в пробе 0,2-10 мкг.
Определению не мешают предельные и ароматические углеводороды (до 10 мг/м), формальдегид (до 1 мг/м
). Совместно с фенолом определяются алкилфенолы, ароматические карбоновые и оксикарбоновые кислоты.
1.2. Гигиенические нормативы
Предельно допустимые концентрации фенола в воздухе рабочей зоны составляют 0,3 мг/м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).
Для атмосферного воздуха среднесуточная ПДК фенола 0,003 мг/м; максимальная разовая 0,01 мг/м
, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).
2. Характеристика погрешности измерений
Граница относительной погрешности (для вероятности =0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.
3. Метод измерений
Метод основан на поглощении фенола из воздуха раствором карбоната натрия, экстракции примесей гексаном, извлечении фенола из полученного раствора бутилацетатом, реэкстракции его в водный раствор гидроксида натрия и измерении массовой концентрации после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенола, ее регистрация и автоматическое вычисление содержания фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в память анализатора.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | ГОСТ 24104 |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2 | |
Барометр-анероид М-67 или М-110 | ТУ 2504-1797-75 |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | |
Прибор для отбора проб воздуха, позволяющий проводить отбор проб с расходом от 0,5 до 2,0 дм | |
Государственный стандартный образец состава раствора фенола: массовая концентрация 1 мг/см |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Гексан, ч. | ТУ 6-09-3375-78 |
Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат), х.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. | |
Натрия гидроксид, х.ч. | |
Натрий углекислый 10-водный, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы
Колбы конические плоскодонные, вместимостью 500 и 100 см | |
Воронки делительные, вместимостью 50 см | |
Поглотительный сосуд Рихтера | ТУ 25-11-1136-75 |
Холодильник бытовой любой марки | |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Порядок подготовки стеклянной посуды к проведению измерений приведен в прилож. А. Оборудование, необходимое для очистки бутилацетата, приведено в п.5.3.
5. Подготовка к выполнению измерений
5.1. Приготовление растворов
5.1.1. Подготовка дистиллированной воды для приготовления
растворов фенола и поглотительного раствора
Воду для приготовления растворов фенола и поглотительного раствора перед использованием кипятят, охлаждают и сразу используют для приготовления растворов.
5.1.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 5 моль/дм
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно