Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.1271-03  

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации фенола
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны
и атмосферном воздухе населенных мест



Дата введения 2003-09-01



УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них фенола флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций:

- в воздухе рабочей зоны 0,1-5,0 мг/м;

- в атмосферном воздухе населенных мест 0,004-0,2 мг/м.

Диапазон содержания фенола в пробе 0,2-10 мкг.

Определению не мешают предельные и ароматические углеводороды (до 10 мг/м), формальдегид (до 1 мг/м). Совместно с фенолом определяются алкилфенолы, ароматические карбоновые и оксикарбоновые кислоты.

1.2. Гигиенические нормативы

    

Предельно допустимые концентрации фенола в воздухе рабочей зоны составляют 0,3 мг/м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

Для атмосферного воздуха среднесуточная ПДК фенола 0,003 мг/м; максимальная разовая 0,01 мг/м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).

2. Характеристика погрешности измерений


Граница относительной погрешности (для вероятности =0,95) составляет ±25% во всем диапазоне измерений.

3. Метод измерений


Метод основан на поглощении фенола из воздуха раствором карбоната натрия, экстракции примесей гексаном, извлечении фенола из полученного раствора бутилацетатом, реэкстракции его в водный раствор гидроксида натрия и измерении массовой концентрации после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенола, ее регистрация и автоматическое вычисление содержания фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в память анализатора.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.

4.1. Средства измерений

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

ТУ 4321-001-20506233-94

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 20 и 50 см

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см

ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2

ГОСТ 1770

Барометр-анероид М-67 или М-110

ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С

ГОСТ 28498

Прибор для отбора проб воздуха, позволяющий проводить отбор проб с расходом от 0,5 до 2,0 дм/мин и погрешностью не более 5%

ГОСТ 17.2.6.01

Государственный стандартный образец состава раствора фенола: массовая концентрация 1 мг/см, погрешность аттестованного значения ±1%.


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат), х.ч.

ГОСТ 22300

Кислота соляная, х.ч.

ГОСТ 3118

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328

Натрий углекислый 10-водный, х.ч.

ГОСТ 84

Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

Колбы конические плоскодонные, вместимостью 500 и 100 см

ГОСТ 25336

Воронки делительные, вместимостью 50 см

ГОСТ 25336

Поглотительный сосуд Рихтера

ТУ 25-11-1136-75

Холодильник бытовой любой марки

Бумага индикаторная универсальная

ТУ 6-09-1181-76


Порядок подготовки стеклянной посуды к проведению измерений приведен в прилож. А. Оборудование, необходимое для очистки бутилацетата, приведено в п.5.3.

5. Подготовка к выполнению измерений


5.1. Приготовление растворов

     

5.1.1. Подготовка дистиллированной воды для приготовления
растворов фенола и поглотительного раствора


Воду для приготовления растворов фенола и поглотительного раствора перед использованием кипятят, охлаждают и сразу используют для приготовления растворов.

5.1.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 5 моль/дм


Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs