МУК 4.1.1268-03  

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой концентрации цинка
флуориметрическим методом в воздухе рабочей зоны и
атмосферном воздухе населенных мест

Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение

1.1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них цинка флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций в воздухе рабочей зоны 0,2-2,0 мг/м, в атмосферном воздухе населенных мест 0,001-0,1 мг/м.

Диапазон содержания цинка в пробах воздуха рабочей зоны 10-100 мкг, в пробах атмосферного воздуха населенных мест 1,0-100 мкг.

При определении цинка в диапазоне содержаний 1,0-10 мкг допустимо присутствие в пробе до 100 мг кальция, магния, алюминия, до 2 мг меди, до 0,1 мг железа, до 50 мкг свинца, марганца, кобальта, никеля. При определении в диапазоне 10-100 мкг допустимое содержание указанных выше компонентов увеличивается в 10 раз.

1.2. Гигиенические нормативы

Предельно допустимая концентрация для оксида цинка (по цинку) в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м (класс опасности - 2), сульфида цинка (по цинку) - 5,0 мг/м (класс опасности - 3). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98.)

Среднесуточные ПДК оксида цинка (по цинку) в атмосферном воздухе населенных мест - 0,05 мг/м (класс опасности - 3); сульфата цинка (по цинку) - 0,008 мг/м (класс опасности - 2), нитрата цинка (по цинку) - 0,003 мг/м (класс опасности - 3), ацетата цинка (по цинку) - 0,005 мг/м (класс опасности - 2). (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98.)

2. Метод измерения

Метод измерения массовой концентрации цинка основан на улавливании его на аэрозольном фильтре, переведении цинка в раствор и измерении в нем его содержания флуориметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6-4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.

3. Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности (для доверительной вероятности =0,95) составляют ±25% во всем диапазоне измерений.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

При выполнении измерений цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

4.1. Средства измерений

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4.2. Вспомогательное оборудование и материалы

Правила подготовки химической посуды приведены в прилож.А.

4.3. Реактивы

Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.

5. Подготовка к выполнению измерений

5.1. Приготовление растворов

5.1.1. Получение бидистиллированной воды

Дистиллированную воду перегоняют в бидистилляторе или стеклянном (кварцевом) приборе для перегонки. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.

5.1.2. 8,8'-дихинолилдисульфид, раствор в хлороформе
массовой концентрации 0,2 мг/см

В 100 см хлороформа растворяют 20 мг 8,8'-дихинолилдисульфида. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.

5.1.3. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4,6-4,9