МУК 4.1.1265-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации формальдегида
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации формальдегида в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,02-0,5 мг/дм без разбавления пробы. При концентрации формальдегида в пробе более 0,5 мг/дм допускается разбавление проб до указанных выше концентраций дистиллированной водой, но не более чем в 100 раз.
Допускается присутствие до 5 мг/дм железа; до 10 мг/дм фосфата, меди; до 2 мг/дм сульфида, фенолов; до 100 мг/дм мочевины, щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, аммония, нефтепродуктов, алюминия, цинка, свинца, кадмия, сульфата, хлорида. Допустимо также присутствие 150-кратных количеств ацетальдегида, других алифатических альдегидов. При превышении указанных величин необходимо использовать другой метод анализа.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства формальдегида
Формальдегид - газ с резким запахом, температура плавления - 118 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде. Раствор формальдегида в воде (массовая доля 35-40%) называется формалином или формолем. Растворы выделяют газообразный формальдегид даже при комнатной температуре. Формальдегид легко полимеризуется. Его полимеры при нагревании, особенно с кислотами, выделяют мономер. Формальдегид горит, с воздухом и кислородом образует взрывчатые смеси. Сильный восстановитель. Легко вступает в реакции конденсации с аммиаком и аминами; с фенолами образует производные, переходящие в фенолформальдегидные смолы.
Токсическое действие: раздражающий газ, вызывает дегенеративные изменения в паренхиматозных органах, сенсибилизирует кожу. Есть указания на сильное действие на центральную нервную систему, особенно на зрительные бугры. Однако такое действие связано, по-видимому, не с прямым действием формальдегида, а с наличием в техническом формалине метилового спирта и распадом формальдегида в организме на метиловый спирт и муравьиную кислоту. Формальдегид инактивирует ряд ферментов в органах и тканях, угнетает синтез нуклеиновых кислот, нарушает обмен витамина С, обладает мутагенной активностью (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1976. Т.1).
Формальдегид относится к веществам 2-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, а также в питьевой воде составляет 0,05 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98; Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности = 0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерения для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,02 до 0,5 включительно | 25 |
3. Метод измерения
Метод измерения основан на проведении реакции образования люминесцирующего соединения при взаимодействии формальдегида с 1,3-циклогександионом в присутствии ионов аммония с последующим измерением интенсивности флуоресценции. Для отделения формальдегида от мешающих компонентов пробы его предварительно отгоняют.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации формальдегида применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-50-2 | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов формальдегида: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Аммоний уксуснокислый, х.ч. | |
1,3-Циклогександион импортный, например производства фирмы "Флука", Швейцария, кат. номер 29059 | |
Кислота соляная, х.ч. | |
Кислота серная, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы