МУК 4.1.1264-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации анионных поверхностно-активных
веществ флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (далее - АПАВ) в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,025-2,0 мг/дм без разбавления проб и экстрактов. Если массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация АПАВ в растворе соответствовала регламентированному диапазону, но не более чем в 100 раз.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства АПАВ
Поверхностно-активные вещества (ПАВ) - вещества, способные накапливаться на поверхности соприкосновения двух фаз, понижая их поверхностное натяжение. Это органические соединения, молекулы которых состоят из двух частей: полярной (гидрофильной) и неполярной (гидрофобной).
В зависимости от типа диссоциации различают анионнные, катионные, неионогенные и амфолитные ПАВ.
Анионные ПАВ (АПАВ): производные карбоновых и ациламинокарбоновых кислот (карбоксилаты), например, смачиватели СВ-133, СВ-1226, пластификатор ПЛ-1299 и др.; соли алкилсерных кислот (алкилсульфаты), например, алкилсульфат натрия и аммония, додецилсульфат натрия и др.; соли алкан- и алкилароматических сульфокислот (сульфонаты), например, волгонат, сульфонат натрия, сульфонолы НП-1, НП-3 и др.; соли алкилфосфорных кислот и алканфосфорных кислот, например, оксифосы КД-6 и Б, эстефаты К-3 и 383 и др.
Физические свойства: натриевые соли алкилсерных кислот, алкан- и алкилароматических сульфокислот представляют собой порошки или жидкости от желтого до светло-коричневого цвета, без запаха или со слабым запахом керосина, хорошо растворимые в воде.
Токсическое действие АПАВ определяется главным образом неполярной частью молекулы, при этом оно более выражено при наличии в последней ароматического кольца. В первую очередь оно зависит от способности ПАВ нарушать проницаемость биологических мебран. Особенно легко повреждаются мембраны эритроцитов, миелиновых оболочек нервов и эпителия кишечника. В связи с этим ПАВ обладают политропным действием, вызывают сдвиги в ЦНС, системе крови, желудочно-кишечном тракте, выделительной системе - поражают печень и почки.
Способность ПАВ нарушать проницаемость кишечных мембран способствует усилению всасывания пищи, но также и некоторых токсических веществ, например ДЦТ, ФОС. Те же свойства ПАВ могут способствовать выведению токсических веществ из организма.
Существуют данные о возможности канцерогенного действия некоторых ПАВ, например 40%-ного сульфанола.
Многие ПАВ оказывают аллергенное действие при любом пути поступления в организм: через кожу, верхние дыхательные пути или желудочно-кишечный тракт. На кожу оказывают местное раздражающее действие, обезжиривая ее. ПАВ всех классов хорошо проникают через кожу, вызывая в равной степени токсический и аллергенный эффект (Вредные вещества в промышленности: Органические вещества. Новые данные с 1974 по 1984 гг.: Справочник /Под общ. ред. Э.Н.Левиной и И.Д.Гаданской. Л.: Химия, 1985. 464 с.).
Натриевые соли алкилбензолсульфоновых, алкилсерных и сульфокарбоновых кислот относятся к 4-му классу опасности, натрий n-алкилбензолсульфонат (фракции С11-С14) имеет 3-й класс опасности.
Предельно допустимые концентрации в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования для большинства АПАВ 0,5 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98).
Предельно допустимые концентрации АПАВ в питьевой воде 0,5 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
При санитарно-химическом контроле за содержанием АПАВ, если в водоем поступает одно известное вещество, то расчет ведут на него и учитывают величину соответствующего норматива. Если в водоем сбрасывается несколько АПАВ или состав их неизвестен, расчет ведут по додецилсульфату натрия - веществу, имеющему наименьший норматив 0,1 мг/дм.
2. Характеристики погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,025 до 0,1 включительно | 50 |
свыше 0,1 до 1,0 включительно | 30 |
свыше 1,0 до 2,0 включительно | 20 |
При разбавлении проб дистиллированной водой характеристика погрешности измерения равна характеристике погрешности измерения массовой концентрации АПАВ в разбавленной пробе при условии, что погрешность разбавления пробы не превышает 3%.
3. Метод измерения
Метод основан на экстракции хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ с красителем акридиновым желтым и измерении интенсивности флуоресценции полученного экстракта.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации АПАВ применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений и стандартные образцы
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-50-2 | |
Государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия: массовая доля 100%, предел допускаемой абсолютной погрешности ±2%. |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Хлороформ, х.ч., ч.д.а* | ТУ 6-09-4263-76 |
_________________ * Допускается использование хлороформа квалификации "фармакопейный". | |
Акридиновый желтый, ч. или имп. | ТУ 6-09-2729-65 |
Додецилсульфат натрия, ч.д.а. | ТУ 6-09-64-75 |
Соляная кислота, х.ч. | |
Натрия гидроксид, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы
Делительные воронки, вместимостью 50 см | |
Воронки лабораторные | |
Стакан химический термостойкий, вместимостью 100 см | |
Колбы плоскодонные, вместимостью 100, 500 и 1000 см | |
Бумага индикаторная универсальная | ТУ 6-09-1181-76 |
Фильтры обеззоленные "красная лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
5. Подготовка к выполнению измерений