МУК 4.1.1261-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации фторида
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фторида в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,1-2,5 мг/дм фторида.
Допустимо до 1 г/дм аммония, щелочных металлов, 100 мг/дм хлорида, сульфата, до 50 мг/дм кальция, магния, до 25 мг/дм фосфата, до 5 мг/дм железа и до 1 мг/дм алюминия.
Метод неприменим для анализа окрашенных вод и вод с осадком.
1.2. Токсикологические свойства фторидов
Фториды, соли фтористо-водородной кислоты по общему характеру токсического действия относятся к протоплазматическим ядам, действующим в основном на ферменты; блокируют также SH-группы. Полагают, что в присутствии фосфора фтор вступает в комплексные взаимодействия с магнием, марганцем, железом и другими биоэлементами. В результате нарушается обмен, особенно углеводный (подавляется гликолиз, образование пировиноградной и молочной кислот и угнетается тканевое дыхание). К тому же фтор осаждает кальций, что приводит к нарушению кальциевого и фосфорного обмена (связано также с угнетением активности щелочной фосфатазы).
Тяжесть токсического действия фторсодержащих соединений зависит от их растворимости в биологических средах и уменьшается в ряду HF > NaF > АlF. При их совместном действии имеет место сложение токсических эффектов. Ядовитость многих фторидов обусловлена не только действием фтора, но и токсичностью катиона (например, BaF, CuF, PbF, CrF). (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.lII)
Фториды относятся ко 2-му классу опасности.
Предельно допустимые концентрации фторид-ионов в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 0,7 мг/дм для 4-го климатического района; 1,2 мг/дм - для 3-го; 1,5 мг/дм - для 1-го и 2-го (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 1,5 мг/дм для I и II климатических районов; 1,2 мг/дм для III климатического района (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,1 до 0,5 включительно | 18 |
свыше 0,5 до 1,0 включительно | 15 |
свыше 1,0 до 2,5 включительно | 10 |
3. Метод измерения
Метод измерения основан на разрушении фторидом флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции. Мешающие катионы удаляют посредством сорбции на катионите в статических или динамических условиях.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации фторида применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 25 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | |
Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-25-2 | |
Государственный стандартный образец состава раствора фторид-ионов: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Алюминий сернокислый 18-водный, х.ч. | |
Люмогаллион, ч.д.а. | ТУ 6-09-3122-6 |
Соляная кислота, х.ч. | |
Соляная кислота, стандарт-титр | ТУ 6-09-2540-87 |
Натрий уксуснокислый 3-водный, ос.ч. | ТУ 6-09-1567-78 |
Уксусная кислота, ос.ч. | |
Катионит КРС-8П | ТУ 6-09-10-151-79 |
Кислота муравьиная, ч.д.а. |