МУК 4.1.1258-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации меди
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации меди в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,005-0,1 мг/дм без разбавления пробы. Допускается разбавление проб при концентрациях меди в диапазоне от 0,1 мг/дм до 5 мг/дм таким образом, чтобы концентрация меди в разбавленной пробе находилась в диапазоне от 0,01 до 0,1 мг/дм.
Допустимо присутствие до 1 г/дм щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, аммония, хлорида, до 500 мг/дм сульфата, до 100 мг/дм фторида, до 50 мг/дм цинка, до 40 мг/дм фосфата до 5 мг/дм алюминия, кобальта, никеля, до 1,5 мг/дм железа.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства меди
Медь - розовый или красноватый металл.
Физические характеристики: температура плавления 1083 °С, температура кипения 2543 °С, плотность 8,92-8,94.
Химические свойства: медь растворяется в азотной и в горячей концентрированной серной кислотах. Порошкообразная медь растворяется в 0,3 %-ном растворе соляной кислоты и в желудочном соке.
Токсическое действие: медь содержится в организме главным образом в виде комплексных органических соединений и играет важную роль в процессах кроветворения. Во вредном действии избытка меди решающую роль, по-видимому, играет реакция меди с SH-группами ферментов. Соединения меди, вступая в реакцию с белками тканей, оказывают резкое раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)
Медь относится к веществам 3-го класса опасности.
Предельно допустимые концентрации меди в воде хозяйственно-бытового водопользования составляют 1,0 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 1,0 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,005 до 0,01 включительно | 50 |
свыше 0,01 до 0,1 включительно | 25 |
3. Метод измерений
Метод измерений основан на проведении в слабощелочной среде реакции образования флуоресцирующего димера люмокупферона, катализируемой ионами меди, с последующей остановкой реакции и измерении интенсивности флуоресценции.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации меди применяются следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов меди: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Люмокупферон, ч.д.а. | ТУ 6-09-07-1629-87 |
Уксусная кислота, ос.ч. | |
Аммиак водный, ос.ч. | |
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ч.д.а. | |
Ацетон, х.ч. | |
Азотная кислота, ос.ч. | |
Водорода пероксид, х.ч. |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. Категорически запрещается использовать пероксид водорода, стабилизированный солями серной и/или фосфорной кислот.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы