МУК 4.1.1256-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации цинка
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды
и воды поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации цинка в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций 0,005-2,0 мг/дм.
Допустимо присутствие до 1 г/дм щелочных, щелочно-земельных элементов, магния, алюминия, хлоридов, нитратов, сульфатов; до 20 мг/дм меди, железа; до 2 мг/дм свинца; до 1 мг/дм марганца, кобальта, никеля.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства цинка
Цинк - голубовато-серебристый металл.
Физические характеристики: температура плавления 419,5 °С, температура кипения 906,2 °С, плотность 7,14.
Химические свойства: растворяется в кислотах и щелочах.
Токсическое действие цинка: у рабочих, занятых в производстве цинковой пыли, обнаружены выраженные атрофические и субатрофические катары верхних дыхательных путей. При хроническом воздействии пыли цинка отмечаются желудочно-кишечные расстройства и гипохромная анемия. Появляются жалобы на бессонницу, раздражительность, снижение памяти, потливость по ночам, шум в ушах и снижение слуха. На рентгенограмме - усиление легочного рисунка, эмфизема, начальные признаки пневмосклероза. Повышена заболеваемость верхних дыхательных путей, распространен кариес зубов. (Вредные вещества в промышленности: Справочник /Под общ. ред. Н.В.Лазарева. Л.: Химия, 1977. Т.III.)
Цинк относится к веществам 3-го класса опасности.
Предельно допустимые концентрации цинка в воде хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 1,0 мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.689-98), в питьевой воде 5,0 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,005 до 0,1 включительно | 25 |
свыше 0,1 до 2,0 включительно | 15 |
3. Метод измерений
Флуоресцентный метод измерений массовой концентрации цинка основан на образовании комплексного соединения с 8-меркаптохинолином в среде ацетатного буфера (рН 4,6-4,9), экстракции его хлороформом и измерении интенсивности флуоресценции экстракта. Для устранения мешающего влияния меди используют 8,8'-дихинолилдисульфид, а железа - 1,10-фенантролин.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации цинка применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1. Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | |
Колбы мерные 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов цинка: массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Натрий 8-меркаптохинолинат 2-водный, ч.д.а. | ТУ 6-09-4933-68 |
Аскорбиновая кислота | Р.73.941-09 |
Натрий уксуснокислый трехводный, ос.ч. | ТУ 6-09-1567-78 |
Кислота азотная, х.ч. | |
Кислота уксусная, х.ч. | |
Пероксид водорода, х.ч. | |
1,10-фенантролин | ТУ 6-09-40-2472-87 |
Хлороформ, ч.д.а. | ТУ 6-09-4263-76 |
Аммиак водный, х.ч. | |
8,8'-дихинолилдисульфид, ч.д.а. | ТУ 6-09-16-907-84 |
Спирт этиловый ректификованный |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательное оборудование и материалы