МУК 4.1.1255-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации алюминия
флуориметрическим методом в пробах питьевой воды и воды
поверхностных и подземных источников водопользования
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации алюминия в пробах воды поверхностных и подземных источников водопользования, а также питьевой воды флуориметрическим методом.
Диапазон измеряемых концентраций алюминия в пробах природных и питьевых вод 0,01-5,0 мг/дм. Допускается разбавление пробы при высоком содержании алюминия, но не более чем в 10 раз.
Допустимо присутствие до 1 г/дм аммония, щелочных, щелочно-земельных элементов, до 100 мг/дм фосфата, до 5 мг/дм фторида, до 10 мг/дм цинка, свинца, до 2 мг/дм железа, 0,5 мг/дм хрома, 0,1 мг/дм меди.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства алюминия
Алюминий - серебристый или светло-серый металл.
Физические характеристики: температура плавления технического Al (99,5%) 658 °С, температура кипения 2348...2486 °С, плотность 2,7. Хорошо проводит тепло и электрический ток.
Химические свойства: растворяется в щелочах, соляной и серной кислотах. Покрыт тонкой пленкой оксида, защищающей от коррозии. Мелкая пыль в воздухе взрывоопасна.
Токсическое действие заключается, с одной стороны, в механическом раздражении легочной ткани, с другой - в осаждении белков и образовании необратимых белковых соединений в виде волокнистых субстанций без признаков воспаления.
Алюминий относится к веществам 3-го класса опасности.
Предельно допустимые концентрации алюминия в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляют 0,2 (0,5) мг/дм (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.1093-02).
Предельно допустимые концентрации алюминия в питьевой воде 0,5 мг/дм (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. СанПиН 2.1.4.1074-01).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95
|
|
от 0,01 до 0,05 включительно | 50 |
свыше 0,05 до 0,2 включительно | 30 |
свыше 0,2 до 5,0 включительно | 20 |
3. Метод измерений
Метод измерений основан на взаимодействии ионов алюминия с люмогаллионом в среде ацетатного буфера (рН 4,6-4,9) с образованием флуоресцирующего комплекса в присутствии маскирующего агента - аскорбиновой кислоты, с последующим измерением интенсивности флуоресценции.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений массовой концентрации алюминия применяются следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
4.1 Средства измерений
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или другой люминесцентный анализатор, флуориметр или спектрофлуориметр, удовлетворяющий требованиям указанных ТУ | ТУ 4321-001-20506233-94 |
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | ГОСТ 24104 |
Колбы мерные 2-100-2, 2-25-2, 2-1000-2, 2-200-2 | |
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, вместимостью 5, 10, 25 см | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см | |
Государственный стандартный образец состава раствора ионов алюминия (III): массовая концентрация 1 мг/см, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1%. |
Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
4.2. Реактивы
Вода дистиллированная | |
Кислота соляная, ос.ч. | |
Натрий уксуснокислый трехводный, ос.ч. | ТУ 6-09-1567-78 |
Уксусная кислота, ос.ч. | |
Люмогаллион, ч.д.а. | ТУ 6-09-3122-66 |
Аскорбиновая кислота, фарм. | Р.73.941.09 |
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных.
4.3. Вспомогательные устройства и материалы