Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные, специального класса точности (I), с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С [1].
Щипцы тигельные по [2].
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Бюксы по ГОСТ 25336.
Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.2 Проведение испытания
На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.
5.3 Обработка результатов
5.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;
- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;
- масса навески воска, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
5.4 Характеристики погрешности измерений
5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.
5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
5.5 Условия выполнения измерений
5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия: