Статус документа

МУК 4.1.1187-03 Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах

6. Отбор и подготовка проб

6.1. Отбор проб пищевых продуктов проводится в соответствии с требованиями ГОСТ на отдельные виды пищевых продуктов и продовольственного сырья.

6.2. Подготовку проб для анализа осуществляют способом сухой минерализации. При этом используют 2 параллельные пробы и одну - холостую. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре.

При анализе йодированной соли сжигания пробы не требуется.

Подготовка к минерализации пробы. Фарфоровые (кварцевые или стеклоуглеродные) тигли моют, нагревают 1 ч при 80-90 °С в 1М растворе азотной кислоты, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой. Фарфоровые тигли перед использованием прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С.

Из подготовленной к испытаниям пробы берут навеску пробы в соответствии с табл.2, количественно переносят в фарфоровый (кварцевый или стеклоуглеродный) тигель. Добавляют 1-2 см0,5М раствора гидроокиси натрия и 1-2 см 0,5М нитрата натрия (или 0,5М марганцовокислого калия для высокобелковых продуктов), при этом образец должен быть смочен раствором (допускается для полного смачивания пробы продукта добавить небольшое количество дистиллированной воды).

Таблица 2

Рекомендуемые параметры подготовки пробы при анализе йода


Ожидаемое содержание йода в пробе, мкг/кг	Навеска пробы, г	Объем раствора пробы, см	Объем раствора пробы, взятый для анализа, см
При определении йода в виде йодид-иона
10-90	10,0-5,0	5,0	5,0
91-150	4,5-3,0	10,0	7,0-10,0
151-500	3,0-1,0	15,0	10-1,0
501-5000*	1,0-0,05	15,0	1,0-0,1
При определении йода в виде йодат-иона
200-5000	5,0-3,0	15,0	15,0-5,0
______________ * При анализе продуктов (БАД, йодированные белки и др.), уровень содержания йода в которых превышает 5000 мкг/кг, необходимо использовать меньшие навески пробы (до 10 мг, учитывая при этом представительность пробы), кроме того, необходимо разбавить анализируемый раствор (до 50-200 см) таким образом, чтобы при вольтамперометрическом анализе образца получаемый аналитический сигнал соответствовал диапазону определяемых концентраций йода, приведенных в табл.1 и 2.