МУК 4.1.1187-03 Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах

3. Принцип метода

Метод включает следующие этапы.

3.1. Разложение органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре. При анализе йода в йодированной соли сжигания образца не требуется.

3.2. Подготовку активного микротонкого слоя ртути на поверхности рабочего электрода "Модуля ЕМ-04" полярографа АВС-1.1 при минус 600 мВ в течение 300 с, или использование стационарного ртутного электрода (электрод висящей капли).

3.3. Идентификация и количественное определение йода (в виде йодида или йодата).

3.3.1. Йод в форме йодида определяют методом инверсионно-катодной переменно-токовой вольтамперометрии в среде инертного газа при рН 2 по высоте пика электрохимического восстановления с максимумом от минус 190 до минус 280 мВ ртутно-йодидной соли, образующейся в результате ее предварительного электронакопления на поверхности ртутного электрода при постоянном потенциале плюс 10 мВ. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.

3.3.2. Йод в форме йодата определяют методом переменно-токовой вольтамперометрии при рН 10-12 по высоте пика электрохимического восстановления йодата при потенциале от минус 1210 до минус 1270 мВ на стационарном ртутном электроде в среде инертного газа. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.

Определению йодид-, йодат-ионов мешают: гидроксил-, сульфит-, тиосульфат-ионы, кислород и органические вещества, содержащиеся в анализируемой пробе. Влияние их устраняется во время пробоподготовки и проведения вольтамперометрического определения йодидов и йодатов. Не мешают определению указанных ионов менее чем 100-кратные избытки сульфатов, нитратов, ионов щелочных металлов и цинка.