МУК 4.1.985-00 Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Методика автоклавной пробоподготовки

4. Автоклавная минерализация

4.1. Подготовка проб

4.1.1. Отбор и подготовку проб пищевых продуктов и сырья к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на исследуемый вид продукции.

4.1.2. В связи с использованием для разложения малых навесок образца (1-4 г) особое внимание следует уделить обеспечению представительности навески.

При сложном составе проб, представляющих смесь белков, углеводов, клетчатки, жиров, особенно при их неравномерном распределении в пробе (мясные, рыбные консервы, кондитерские изделия и т.д.), пробу перед анализом усредняют путем ее тщательного измельчения (гомогенизации) и перемешивания.

4.1.3. Если процедура усреднения аналитической пробы установлена в нормативной документации на метод анализа, то при минерализации в аналитическом автоклаве используют методику усреднения пробы в соответствии с нормативной документацией.

4.1.4. Масса навески пробы для минерализации не должна превышать величину, рекомендованную для данного вида продукции (см. табл., прилож.).

Примечание. Проведение анализа пищевого сырья, продуктов и других видов биологических объектов зарубежного производства, имеющих сходные наименования с отечественными продуктами, указанными в таблице приложения настоящих методических указаний, но с неизвестными по составу добавками и ингредиентами в виде различных консервантов, ароматизирующих добавок (эссенций), красителей; колебаниями жирности и видов использованных в этих объектах жиров и т.д., требует вдумчивого и осторожного выбора массы навески пробы для автоклавного разложения.

4.1.5. Навеску сухого образца смачивают дистиллированной водой и перемешивают до получения однородной массы. Разложение навесок тонкоизмельченных порошкообразных сухих образцов (мука, сухие растительные смеси и др.) без предварительного смачивания водой может привести к бурному протеканию реакции и превышению допустимого давления в автоклаве.

4.1.6. Залитые реактивами навески образца выдерживают при комнатной температуре в течение времени, указанного в таблице.

4.1.7. Навески алкогольных напитков и других спиртосодержащих образцов обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.8. Навески образцов с высоким содержанием карбонатов (соды, углекислого кальция и др.) обрабатывают небольшими порциями кислоты (по 1-2 см) во избежание бурного протекания реакции и выдерживают при комнатной температуре 30-40 мин.

4.1.9. Навески растительных масел, животных жиров и других образцов с высоким содержанием жира (сыры, майонезы, жирные сорта рыбы и мяса, консервы в масле и др.) заливают на ночь азотной кислотой, утром добавляют пероксид водорода. Этот прием можно применять для любых образцов.

4.1.10. При подготовке лабораторной пробы не допускается использование инструментов и оборудования, загрязняющих пробу определяемыми элементами.

4.2. Автоклавный метод минерализации

4.2.1. Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и пероксида водорода в герметично замкнутом объеме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

4.2.2. Навеску пробы помещают в реакционную емкость, добавляют смесь реактивов и, если необходимо, выдерживают при комнатной температуре (см. табл., прилож.).