МУК 4.1.580-96

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение нитрила акриловой кислоты, выделяющегося
из полиакрилонитрильного волокна в воздух,
методом газовой хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

1. РАЗРАБОТАНЫ Государственным унитарным предприятием Научно-исследовательский институт синтетического волокна (Крылов А.Л., Смирнов П.В., Пантаева В.М., Попова Н.И.); Научно-исследовательским институтом гигиены и профилактических заболеваний детей, подростков и молодежи (Баранов А.А., Кайсина О.В., Хабаров В.Б., Чумичева О.А).

2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - Заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В.Семеновым 29 октября 1996 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН Методических указаний "Выполнение измерений массовой концентрации акрилонитрила, выделяющегося в воздух из полиакрилонитрильного волокна в статических условиях. МУК 4.1.001-94" от 25 января 1994 г., утвержденных Госкомсанэпиднадзором России.

1. Область применения

Настоящие методические указания распространяются на полиакрилонитрильное волокно и устанавливают метод определения нитрила акриловой кислоты (НАК), выделяющегося из волокна в воздух.

Концентрация НАК не должна превышать ПДК=0,03 мг/м.

Методические указания не распространяются на модакриловое волокно (нитрон М).

Методические указания предназначены для учреждений госсанэпиднадзора, других ведомств и предприятий, осуществляющих контроль качества и безопасности синтетических волокон.

 2. Сущность метода

Метод основан на улавливании НАК, выделяющегося из волокна в моделированных условиях (кратность газообмена - 1 объем в час, температура - 37 °С), на колонке-концентраторе с последующими термодесорбцией и газохроматографическим определением с детектированием по ионизации в пламени.

Нижний предел определения НАК - 0,007 мг/м.

3. Отбор и подготовка проб

Из объединенной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают лабораторную пробу массой не менее 50 г.

4. Аппаратура, материалы, реактивы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по пропану 1,0·10 мг/с, снабженный обогатительным устройством, состоящим из панели переключения газов, колонки-концентратора и печи десорбции или снабженный стеклянной колонкой-концентратором, помещаемой в испаритель хроматографа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, с аналогичными метрологическими характеристиками.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г.

Интегратор электронный или лупу измерительную с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706-83 и линейку измерительную с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75.

Термостат биологический со специальной ампулой вместимостью около 200 см с пришлифованной крышкой или установка для отдувки НАК из волокна, включающая:

- регулятор расхода газа блока подготовки газов хроматографа;

- термостат, обеспечивающий температуру (37±1) °С;

- колбу Кн-1-250(500)-29/32 по ГОСТ 25336-82,

- насадку с газоотводной трубкой с взаимозаменяемым конусом 29/32, аналогичную насадке от склянки для промывания газов СН-2 по ГОСТ 25336-82.

Колонки хроматографические стеклянные длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм.

Термометр лабораторный (шкала 0-50 ° С) с ценой деления 1 °С по ТУ 25-2021.003-88.

Барометр-анероид М-67 по ТУ 2504-1797-75.

Шприцы медицинские вместимостью 5, 10 и 50 см по ТУ 64-1-789-75.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм по ТУ 2.833.106.

Пипетка вместимостью 1 см с одной меткой по ГОСТ 29169-91 или градуированная по ГОСТ 29227-91.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 250 см по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 по ГОСТ 25336-82.

Бутыли стеклянные вместимостью 10 дм или колбы К-1-10000 60/46, П-1-10000 60/46 по ГОСТ 25336-82 с притертой пробкой с отводом диаметром 6-8 мм и длиной 30-40 мм.

Ампулы стеклянные тонкостенные с диаметром шарика 10-15 мм.

Стекловата.

Нитрил акриловой кислоты по ГОСТ 11097-86.

Полимерный сорбент для колонки-концентратора: хромосорб 101 60/80 меш или полисорб 1, 0,16-0,25 мм.

Хроматон N-AW, 0,125-0,16 мм.

Диоктиловый эфир себациновой кислоты по ТУ 6-09-2585-77.

Газ-носитель - азот технический высшего сорта или азот особой чистоты по ГОСТ 9293-74 или гелий марки А по ТУ 51-940-80.

Водород технический, марка Б, по ГОСТ 3022-80.

Сжатый воздух по ГОСТ 17433-80, класс загрязнения 0, 3,5.

Растворители: бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78, ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5. Требования техники безопасности при проведении испытаний

Анализируемые, исходные и градуировочные паровоздушные смеси содержат НАК, обладающий местным раздражающим и общетоксическим действием. При выполнении измерений необходимо соблюдать инструкции безопасной работы с токсичными веществами, стеклянной посудой и электрооборудованием согласно основным правилам безопасной работы в химических лабораториях*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПНД Ф 12.13.1-03. - Примечание изготовителя базы данных.