ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора (с Поправкой)

     3 Определение хлора с применением смеси Эшка

3.1 Сущность метода

Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и определяют меркуриметрическим титрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.

3.2 Реактивы

3.2.1 Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO) no ГОСТ 4526 и одной части (по массе) безводного карбоната натрия (NaCO) no ГОСТ 83.

Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700 °С оксида магния и высушенного при 105-110 °С карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ 6613. Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2 мм.

3.2.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1,42 г/см, и раствор 1:10.

3.2.3 Серебро азотнокислое (AgNO) no ГОСТ 1277, раствор для титрования концентрации с (AgNO) 0,025 моль/дм.

Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125 °С в течение 2-3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.4 Натрий хлористый (NaCI) no ГОСТ 4233, раствор концентрации с (NaCl) 0,02 моль/дм, готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105-110 °С. Навеску массой 1,169 г растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе.

3.2.5 Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см.

0,5 г препарата растворяют в 50 см этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см.

3.2.6 Индикатор дифенилкарбазон по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.

3.2.7 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

3.2.8 Ртуть (II) азотнокислая Hg(NО)·НО по ГОСТ 4520, раствор концентрации с (Hg(NО)) 0,01 моль/дм.

3,43 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты (3.2.2) и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч. Раствор хранят в темной склянке.

Концентрацию раствора нитрата ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия (3.2.4). Аликвоту раствора хлористого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см воды, 3-5 капель индикатора бромфенолового синего (3.2.5), при этом раствор окрашивается в фиолетовый цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (3.2.2) до перехода окраски в желтую, приливают 5-10 капель индикатора дифенилкарбазона (3.2.6) и медленно титруют раствором нитрата ртути (II) при непрерывном перемешивании до появления неисчезающей сиреневой окраски.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути (II) с, моль/дм, вычисляют по формуле

,

где - концентрация раствора хлористого натрия, моль/дм;