ГОСТ 13047.24-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серебра в никеле

     5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей серебра от 0,0002% до 0,0030%)

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,0002%.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см готовят, как указано в 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей серебра. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса серебра в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, выпаривают до объема 15-20 см, приливают воду до 50-60 см, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа