ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 840 нм раствора мышьяково-молибденового комплексного соединения, восстановленного сернокислым гидразином. Предварительно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией четыреххлористым углеродом в виде йодидного комплексного соединения из среды соляной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в области длин волн 600-850 нм.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:15.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 см помещают навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г, приливают 400 см
воды, растворяют при нагревании до 70-80 °С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают до 70-80 °С и горячий раствор фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 см
этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см
и сушат на воздухе.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 0,0015 г/см .
Реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью 100 см приливают 50 см
раствора молибденовокислого аммония, 5 см
сернокислого гидразина и доливают до метки водой.
Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/см : в стакан вместимостью 600 см
помещают навеску железа массой 10,000 г, приливают 150-200 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, порциями по 20-25 см
растворяют при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,02 г/см в соляной кислоте: в стакан вместимостью 600 или 1000 см
помещают навеску йодистого калия массой 10,0 г, растворяют в 500 см
соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 см
, приливают 25 см
четыреххлористого углерода, встряхивают 2 мин, органическую фазу отбрасывают и повторяют экстракцию.
Промывной раствор: смешивают 3 объема раствора йодистого калия и 1 объем воды.
Титан губчатый по ГОСТ 17746.
Раствор титана массовой концентрации 0,02 г/см: в колбу вместимостью 250 см
с обратным холодильником помещают навеску губчатого титана массой 2,000 г, приливают 40 см
серной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Мышьяк по [3].
Натрий ортоарсенит по [4].
Мышьяка (III) оксид.