ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

     4 Фотометрический метод определения ниобия, осажденного фениларсоновой кислотой, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С          

    4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении навески в подходящих кислотах, осаждении ниобия фениларсоновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно.

Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Метод применим для массовых долей ниобия от 0,002% до 4,00%.

    4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь для сплавления.

Баня водяная.

Тигли кварцевые.

Железо, ос. ч., не содержащее ниобия.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Водорода пероксид, раствор 300 г/дм по ГОСТ 10929.

Циркония нитрат, раствор 3 г/дм в среде соляной кислоты: растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см соляной кислоты (1:4). Фильтруют через плотный фильтр, разбавляют до 100 см водой и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 150 г/дм.

Кислота фениларсоновая (CHAsO(OH), раствор 40 и 0,5 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый (калия дисульфат) KSО.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, раствор 50 г/дм (NaCНОN·2HO) (ЭДТА. Na) по ГОСТ 10652; хранят в полиэтиленовой посуде.

Сульфохлорфенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм или сульфонитрофенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм.

Растворы годны к применению в течение 3 мес.

Ниобий по ГОСТ 16099 или ГОСТ 16100.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: взвешивают 0,1 г ниобия, ос. ч., с точностью ±0,0001 г и помещают его в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода. Приливают 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 15 см серной кислоты и нагревают до образования густых белых паров серной кислоты. Охлаждают раствор, добавляют несколько капель воды и снова выпаривают до густых паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют небольшими порциями 100 см раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. Добавляют 400 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Примечание - Допускается приготовление стандартного раствора ниобия из пятиоксида ниобия. Для этого 0,1431 г пятиоксида ниобия, ос. ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5% сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре 700-800 °С до образования прозрачного плава, охлаждают его, далее продолжают как при приготовлении раствора А.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 15 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.