ГОСТ Р 51947-2002 Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой, с Изменением N 1)
6 Калибрование и стандартизация условий измерения
6.1 Приготовление стандартных растворов
6.1.1 Готовят первичные стандартные растворы с массовой долей серы 0,1% и 5%, не применяя для их приготовления способ разбавления единого концентрата. Точное содержание серы в каждом стандартном растворе рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В устойчивый узкогорлый сосуд (контейнер) взвешивают заданное количество разбавителя с точностью до 0,1 мг (таблица 1). Затем в этот же сосуд точно взвешивают заданное количество ди-н-бутилсульфида. Тщательно его перемешивают при комнатной температуре, применяя магнитную мешалку, покрытую политетрафторэтиленом (ПТФЭ).
Примечание - Разбавитель калибровочного образца должен быть по своей химической природе близок к типу анализируемого образца. В качестве альтернативного разбавителя приемлемо белое минеральное масло (4.3).
Таблица 1 - Состав первичных стандартных растворов
Массовая доля серы, % | Масса белого масла, г | Масса ди-н-бутилсульфида, г |
5,0 | 48,6 | 14,4 |
0,1 | 43,6 | 0,200 |
6.1.2 Готовят серию калибровочных стандартных растворов с двумя заданными диапазонами массовых долей серы (таблица 2) разбавлением каждого первичного стандартного раствора (6.1.1) разбавителем, соответствующим исследуемому образцу.
Таблица 2 - Калибровочные стандартные растворы
Номер стандартного раствора | Массовая доля серы, %, в диапазоне, % | |
0,0020-0,1 | 0,1-5,0 | |
1 | 0,0000 | 0,00 |
2 | 0,0020 | 0,10 |
3 | 0,0050 | 0,50 |
4 | 0,0100 | 1,00 |
5 | 0,0300 | 2,50 |
6 | 0,0600 | 5,00 |
7 | 0,1000 | - |
6.1.3 Альтернативно могут быть использованы сертифицированные стандарты Национального института стандартов и технологии (NIST), содержащие следы анализируемого элемента и приготовленные по методике, описанной выше, или составленные из анализируемого образца.
6.1.4 Если разбавитель образца, используемый при подготовке стандартных растворов, содержит серу, то значение соответствующей ей концентрации прибавляют к расчетному содержанию серы приготовленных стандартных растворов.
При этом следует проконсультироваться у поставщика реактивов о сертифицированной сере или провести испытание минерального масла по методу испытания [3] или по другому эквивалентному методу с чувствительностью по сере не более 1 ppm.
6.1.5 Массовую долю серы, , %, рассчитывают по уравнению
, (1)
где - фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г;
- массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91%;
- фактическая масса минерального масла (разбавителя), г;
- массовая доля серы в минеральном масле, %.
6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворы
Эти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т.е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.
6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки
Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.