Статус документа
Статус документа

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

     6.2 Методы контроля стабильности

6.2.1 Общие положения

6.2.1.1 В этом разделе рассматривают две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений внутри лаборатории:

a) для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля и

b) для результатов измерений, используемых при назначении цены сырья и изготовленных изделий (продукции, товаров).

6.2.1.2 В варианте 6.2.1.1а в принципе необходимо в течение длительного времени контролировать стандартные отклонения промежуточной прецизионности с одним, двумя или тремя изменяющимися факторами, получаемые на основании результатов измерений, чтобы убедиться, что эти показатели поддерживаются на требуемом уровне (см. пример 2 в 6.2.3). Однако обычно достаточен контроль всего лишь одного показателя прецизионности, так как даже в случае, когда результаты измерений имеют смещения, существует возможность обнаружить соответствующие изменения производственного процесса, если отклонения результатов измерений достаточно малы по сравнению с этими смещениями. В то же время надо иметь в виду, что если для этой цели использовать стандартное отклонение повторяемости, возможно перерегулирование процесса из-за чрезмерной чувствительности; поэтому лучше использовать для этих целей подходящее стандартное отклонение промежуточной прецизионности.


Таблица 3 - Классификация характеристик испытуемых материалов по способам получения истинных значений этих характеристик и параметрам, существенным для контроля точности (правильности и прецизионности) их оценок

Классификация

Примеры

Характеристики

Наличие стандартного образца (СО)

Параметры, существенные для контроля точности

Теоретическое значение, опирающееся на научные принципы, может быть установлено в качестве истинного значения.

Содержание химического компонента бензойной кислоты

Есть

и

Несмотря на то, что истинное значение теоретически существует, на практике его установить, пользуясь имеющейся техникой, невозможно;

а) Содержание железа в руде, в процентах по массе

Есть

и

таким образом, согласованное значение, основанное на совместной экспериментальной работе при содействии научной или инженерной группы, принимают в качестве условного истинного значения.

b) Содержание серы в пирите, в процентах по массе

Нет

и

Приписанное значение, основанное на методе измерений, установленном в международном, национальном

а) Октановое число бензина

Есть

и

стандарте или частной организацией, принимают в качестве условного истинного значения.

b) Прочность кокса

Нет

, и

с) Текучесть расплава термопластов

Нет

и

См. ИСО 3534-1 [1].

См. ИСО Руководство 35 [2] и ГОСТ 8.315.

- систематическая погрешность результата лаборатории при реализации стандартного метода измерений; - внутрилабораторное стандартное отклонение; - межлабораторное стандартное отклонение; - стандартное отклонение, вызванное различием (неидентичностью) испытуемых проб.

Испытуемый материал сам по себе может быть использован в качестве СО, если он чист и стабилен.

СO не может быть утвержден, поскольку материал является нестабильным.

СО не может быть утвержден по причине большой массы, состоящей из твердых, хрупких частиц, различающихся размером, формой и составом, которая необходима для каждого испытания, являющегося разрушающим.

Опорное значение определяется самим методом измерений.

6.2.1.3 В варианте 6.2.1.2b контролю необходимо подвергать как правильность (см. пример 3 в 6.2.4), так и прецизионность, чтобы убедиться, что соответствующие показатели выдерживаются на требуемом уровне; таким образом, в данном случае требуется знать опорное значение измеряемой (испытуемой) характеристики.

6.2.1.4 Далее представлены следующие четыре примера:

- примеры 1 и 2 показывают, как с помощью карт Шухарта контролировать стабильность повторяемости или показателя промежуточной прецизионности;

- примеры 3 и 4 показывают, как контролировать правильность, используя либо карты Шухарта, либо метод кумулятивных сумм.

6.2.2 Пример 1. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости рутинного анализа

6.2.2.1 Основные положения

a) Метод измерений

Определение содержания никеля методом, регламентированным в ИСО 6352:1985 [3].

b) Источник

Отчет лаборатории ферроникелевого плавильного завода от сентября 1985 г.

с) Описание

В производственной лаборатории ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняется химический анализ с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов совместно с контролем стабильности определения содержания никеля, используя собственный стандартный образец, приготовленный лабораторией (далее - стандартный образец лаборатории).

Для контроля стабильности результатов определения содержания никеля анализу ежедневно подвергают две порции стандартного образца лаборатории в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.

Химический состав стандартного образца лаборатории таков:

Ni ... 47,21%

Со ... 1,223%

Si ... 3,50%

Mn ... 0,015%

P ... 0,003%

S ... 0,001%

Cr ... 0,03%

Cu ... 0,038%

6.2.2.2 Исходные данные

Результаты рутинного анализа содержания никеля в стандартном образце лаборатории, полученные в условиях повторяемости, представлены в таблице 5 как и , выраженные в процентах по массе.