ГОСТ 12497-78 (СТ СЭВ 6582-89) Пластмассы. Методы определения эпоксидных групп (с Изменениями N 1, 2)

2. ПРЯМОЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Сущность метода состоит в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, который содержится в растворе бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте, или образуется при действии раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте на бромистый тетраэтиламмоний.

Конечную точку титрования определяют с помощью кристаллического фиолетового индикатора, а для окрашенных в темный цвет продуктов - потенциометрическим методом.

2.2. Реактивы, посуда и аппаратура

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74*, 1-й сорт.

________________
     * Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

Хлорбензол.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.; прокаливают при 270-300 °С до постоянной массы.

Натрий бромистый по ГОСТ 4169-76, ч.д.а., раствор в ледяной уксусной кислоте, 3 г/л.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), рН 0,0-2,0,1%-ный* раствор в ледяной уксусной кислоте.

________________     

     * Текст соответствует оригиналу.  - Примечание изготовителя базы данных.

     Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., высушенный при 120 °С в течение 2 ч.    

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77, ч.д.а., раствор в ледяной уксусной кислоте концентрации (НВr)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 100 мл ледяной уксусной кислоты, приливают 15 мл бромистоводородной кислоты, перемешивают и доливают до метки уксусной кислотой. Титр раствора устанавливают по углекислому натрию или фталевокислому кислому калию в присутствии кристаллического фиолетового или потенциометрически.

     Кислота хлорная х.ч., раствор концентрации (НСlO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83, п.2.3.

Тетраэтиламмоний бромистый ч.; раствор в ледяной уксусной кислоте готовят следующим образом: 100 г бромистого тетраэтиламмония растворяют в 400 мл ледяной уксусной кислоты.

Для эпоксидных соединений с низкой реакционной способностью рекомендуется применять йодистый тетрабутиламмоний в твердом виде или в виде 10%-ного раствора в хлороформе. Работу следует проводить только со свежеприготовленным раствором и по возможности предохранять от света.

Колбы Кн-1-100-29/32 ТС с пробками по ГОСТ 25336-82.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.