Решение для управления процессами
производственной безопасности


ГОСТ 30351-2001

Группа Л29


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ, ПЛЕНКИ ПОЛИАМИДНЫЕ

     
Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных
соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной
и газожидкостной хроматографии

     
Polyamides, polyamide fibres, fabrics, films.
Determination of mass fraction of residual caprolactam and low-molecular compounds
and their concentration of migration in water. Methods of liquid
and gas-liquid chromatography



МКС 59.060.99*

ОКСТУ 2200

____________________

* В Указателе "Государственные стандарты" 2003 год

код ОКС 59.060.99, 59.100.30 - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 "Синтетические волокна и нити"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт



3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 февраля 2002 г. N 59-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30351-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли остаточных капролактама (КЛ) и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду (методы жидкостной и газожидкостной хроматографии).

Метод жидкостной хроматографии применяют для испытаний поли-Е-капроамида (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок и изделий из них.

Метод газожидкостной хроматографии применяют для испытаний полиамидных пленок.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7850-86 Капролактам. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 23785.0-2001 Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 29104.0-91 Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений


Метод основан на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.

3.1 Отбор проб

Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных - по нормативным документам (НД) на материал.

Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них - по ГОСТ 6611.0, ГОСТ 10213.0, ГОСТ 20566, ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

- хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С с размером частиц 5 мкм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;

- лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

- линейку измерительную по ГОСТ 427;

- колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;

- цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

- насос водоструйный по ГОСТ 25336;

- универсальную мельницу "Амита-02" или любое другое измельчающее устройство;

- магнитную мешалку;

- электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- ацетонитрил по НД;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- капролактам по ГОСТ 7850;

- циклический димер по НД.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.

3.3.2 Подготовка прибора

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.

3.3.3 Подготовка подвижной фазы

Подвижную фазу готовят смешением этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:10:75 по объему и обезвоздушивают при перемешивании в течение 10 мин под вакуумом 20-50 мм рт. ст.

3.3.4 Построение градуировочных графиков

Массовую долю остаточных капролактама (КЛ) и олигомеров определяют по методу абсолютной калибровки.

Для построения градуировочных графиков готовят 5 градуировочных растворов из смеси КЛ и димера с массовой долей каждого компонента 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040%. Для этого навески по 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0120 г капролактама и димера помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см соляной кислоты, взвешивают и рассчитывают массовую долю капролактама и димера в растворе.