ГОСТ 30351-2001

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОЛИАМИДЫ, ВОЛОКНА, ТКАНИ, ПЛЕНКИ ПОЛИАМИДНЫЕ

     
Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных
соединений и их концентрации миграции в воду. Методы жидкостной
и газожидкостной хроматографии

     
Polyamides, polyamide fibres, fabrics, films.
Determination of mass fraction of residual caprolactam and low-molecular compounds
and their concentration of migration in water. Methods of liquid
and gas-liquid chromatography

МКС 59.060.99*

ОКСТУ 2200

____________________

* В Указателе "Государственные стандарты" 2003 год

код ОКС 59.060.99, 59.100.30 - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 301 "Синтетические волокна и нити"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 7 февраля 2002 г. N 59-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30351-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли остаточных капролактама (КЛ) и низкомолекулярных соединений и их концентрации миграции в воду (методы жидкостной и газожидкостной хроматографии).

Метод жидкостной хроматографии применяют для испытаний поли-Е-капроамида (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок и изделий из них.

Метод газожидкостной хроматографии применяют для испытаний полиамидных пленок.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7850-86 Капролактам. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 23785.0-2001 Ткань кордная. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 29104.0-91 Ткани технические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Определение массовой доли остаточных капролактама и низкомолекулярных соединений

Метод основан на селективном определении массовой доли остаточных капролактама, димера, тримера, тетрамера, пентамера, гексамера и их суммы в растворах (полиамида 6), полиамидных волокон, тканей, пленок, изделий из них в соляной кислоте методом жидкостной хроматографии.

3.1 Отбор проб

Отбор проб (полиамида 6) и пленок полиамидных - по нормативным документам (НД) на материал.

Отбор проб полиамидных волокон, тканей, изделий из них - по ГОСТ 6611.0, ГОСТ 10213.0, ГОСТ 20566, ГОСТ 29104.0 и ГОСТ 23785.0.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

- хроматограф жидкостный "Милихром" или аналогичный, снабженный спектрофотометрическим детектором с диапазоном измерений от 190 до 360 нм; автоматическим потенциометром с предельным значением шкалы 10 мВ; хроматографической микроколонкой металлической (длина 60 мм, внутренний диаметр 2 мм), заполненной Силосорбом С с размером частиц 5 мкм;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г;

- лупу измерительную (цена деления 0,1 мм) по ГОСТ 25706 или интегрирующее устройство;

- линейку измерительную по ГОСТ 427;

- колбу Кн-1-100 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-25-14/23 по ГОСТ 25336;

- колбу Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25336;

- цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

- насос водоструйный по ГОСТ 25336;

- универсальную мельницу "Амита-02" или любое другое измельчающее устройство;

- магнитную мешалку;

- электроплитку закрытого типа по ГОСТ 14919;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- ацетонитрил по НД;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- капролактам по ГОСТ 7850;

- циклический димер по НД.

3.3 Подготовка к испытанию

3.3.1 Подготовка проб

Для испытания гранулы полиамида измельчают на измельчителе по инструкции, прилагаемой к прибору; полиамидные волокна, ткани, изделия из них и пленку режут.

3.3.2 Подготовка прибора

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией.

3.3.3 Подготовка подвижной фазы

Подвижную фазу готовят смешением этилового спирта, ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:10:75 по объему и обезвоздушивают при перемешивании в течение 10 мин под вакуумом 20-50 мм рт. ст.

3.3.4 Построение градуировочных графиков

Массовую долю остаточных капролактама (КЛ) и олигомеров определяют по методу абсолютной калибровки.

Для построения градуировочных графиков готовят 5 градуировочных растворов из смеси КЛ и димера с массовой долей каждого компонента 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040%. Для этого навески по 0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0120 г капролактама и димера помещают в предварительно взвешенную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см соляной кислоты, взвешивают и рассчитывают массовую долю капролактама и димера в растворе.