ГОСТ Р 51650-2000

Группа Н09

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

     
Методы определения массовой доли бенз(а)пирена

     
Food stuffs. Methods for determination of benz(a)pyren fraction of total mass

ОКС 67.040

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научно-исследовательским институтом биосинтеза белковых веществ Министерства экономики Российской Федерации (ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК), Институтом питания Российской академии медицинских наук (ИП РАМН), Всероссийским онкологическим научным центром Российской Академии медицинских наук (ВОНЦ РАМН)

ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 326 "Биотехнологическая продукция немедицинского назначения" и Техническим комитетом ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 октября 2000 г. N 247-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продовольственное сырье, пищевые продукты, пищевые и вкусовые добавки и устанавливает методы определения массовой доли бенз(а)пирена с применением спектрофлуориметрии при низкой и комнатной температуре и высокоэффективной жидкостной хроматографии.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартной безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартной безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартной безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 427-75 Линейка измерительная металлическая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29224-91 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

     3 Отбор проб

3.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытаниям проводят в соответствии с нормативным документом на испытуемый вид продукции.

Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.

     4 Метод низкотемпературной спектрофлуориметрии

Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе бенз(а)пирена, гексаном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении фракции полициклических углеводородов тонкослойной хроматографией на окиси алюминия и количественном определении в полученной фракции бенз(а)пирена методом низкотемпературной спектрофлуориметрии.

Диапазон определяемых величин массовой доли бенз(а)пирена в анализируемых продуктах - 0,0002-0,005 мг/кг или 0,2х10-5,0х10%. Оптимальный диапазон определения массовых концентраций бенз(а)пирена в растворе составляет 0,01-0,05 мкг/см.

     4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрофотометр флуоресцентный с криогенной приставкой для выполнения измерений при температуре жидкого азота (-196) °С и спектральным диапазоном длин волн 360-420 нм.

Осветитель ультрафиолетовый типа "Хроматоскоп" со спектральным диапазоном 250-700 нм и лампой типа БУВ-15 в качестве источника УФ-излучения.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру (250±4) °С.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Испаритель ротационный ИР-1М.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая с закрытой спиралью и регулятором нагревания по ГОСТ 14919.

Сосуд Дьюара для жидкого азота любой вместимости.

Ванны для хроматографирования (фотокюветы эмалированные).

Пластины стеклянные размером 15х30 и 20х40 см.

Колбы К-1-250-29/32 ТХС, К-1-100-29/32 ТХС, К-1-500-29/32 ТХС или П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильники ХПТ-1-300-14/23 ХС или ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильники ХПТ-2-400-29/32 ХС и ХПТ-1-300-29/32 или ХПТ-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или дефлегматор 300-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки стеклянные П2-10-180 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-14/23-50 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка П-1-19/26-14/23 ТС или Н2-19/23 по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см по ГОСТ 29228 и ГОСТ 29229.

Воронка ВФО-32-ПОР 100-14/23 ХС или ВФО-32-ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-100, 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8, или СВ-19/9, или СВ-24/10, или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Термометр с пределами измерения температуры 0-250 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 29224.

Линейка измерительная с ценой деления 0,1 см по ГОСТ 427.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 25336.

Капилляры стеклянные, палочки стеклянные.

н.октан, ч., по нормативному документу [1].

н.гексан, ч., по нормативному документу [2].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Эфир петролейный фракция 40-70 °С по нормативному документу [3].

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Бензол по ГОСТ 5955.

Алюминия окись для хроматографии 2 степени активности по нормативному документу [4].

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Бенз(а)пирен, содержание основного вещества не менее 98%.

1,12-Бензперилен, содержание основного вещества не менее 98%.

Азот жидкий по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.