ГОСТ Р 50546-93
(ИСО 1743-73)
Группа Н49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Сироп из глюкозы
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
Рефрактометрический метод
Clucose syrup - determination of dry matter content - refractive index method
ОКС 67.180.20
ОКП 91 8821
Дата введения 1994-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 1993 г. N 102
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 1743-73 "Сироп из глюкозы. Определение содержания сухого вещества. Метод с использованием показателя преломления. Рефрактометрический метод" и полностью ему соответствует
3 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Поправкой (ИУС 11-12-93)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
2, 8 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сухого вещества в сиропах из глюкозы на основе их показателя преломления.
Этот метод применяется и для сиропа из глюкозы, содержащего фруктозу.
ГОСТ Р 50549-93 (ИСО 5377-81) Продукты гидролиза крахмала. Определение восстанавливающей способности и эквивалента глюкозы. Метод постоянного титра Лейна и Эйнона.
Определение показателя преломления неразбавленного продукта при определенной температуре; вычисление содержания сухого вещества с помощью таблиц, представляющих показатель преломления как функцию состава, концентрации и температуры.
4.1 Рефрактометр, позволяющий считывать или определять значения показателя преломления между 1,3000 и 1,5500 с точностью до 0,0002.
Он должен быть сконструирован таким образом, чтобы можно было легко и быстро вводить образцы и удобно чистить рефрактометр. Прибор должен быть снабжен термометром, шкала которого захватывает температуры измерения между 20 °С и 60 °С, и устройством для циркуляции воды, чтобы поддерживать прибор при данных температурах с точностью ±0,2 °С.
Необходимо следовать руководству по эксплуатации данного прибора, особенно в той части, что касается калибровки.
(Поправка).
4.2 Стеклянный стержень с согнутым притупленным концом, покрытым политетрафторэтиленом (ПТФЭ), для внесения образца в измерительную призму.
4.3 Источник света: дневной свет или лампа накаливания (25-50 Вт) или другой источник света, рекомендуемый производителем рефрактометра, установленный так, чтобы свет падал на осветительную призму или зеркало.
5.1 Подготовка опытного образца
Использовать продукт по получении.
5.2 Подготовка устройства
Отрегулировать циркуляцию воды для работы при необходимой температуре: (20±0,2) °С или (30±0,2) °С, или (45±0,2) °С, или (60±0,2) °С и довести призмы до такой же температуры.
5.3 Проведение испытания
Доводят опытный образец до температуры измерения и вносят небольшое количество данного опытного образца в закрепленную неподвижно призму рефрактометра с помощью стеклянного стержня и тотчас же зажимают призмой на шарнире (см. 8.4).
Обычно 1-3 капель достаточно, чтобы равномерно заполнить пространство между призмами. (Если это количество слишком маленькое, контраст недостаточен для считывания показаний).
При хорошем освещении прибора считывают или определяют показатель преломления с точностью до 0,0002.
Снимают не меньше двух показаний с каждой опытной пробы и как результат определения берут среднеарифметическое результатов двух полученных значений.
(Поправка).
5.4 Количество определений
Полностью очищают и высушивают две призмы и проводят второе определение с новой опытной пробой, взятой из того же опытного образца.
Смотрят в таблице процентное выражение массы сухого вещества в опытной пробе, соответствующее измеренному показателю преломления (см. приложение).
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений, если условия повторяемости выполняются.
Разность между результатами двух определений, выполненных в быстрой последовательности, с одним опытным образцом, одним и тем же аналитиком не должна превышать 0,2 г сухого вещества на 100 г продукта.
8.1 Методика, указанная в 5.3, и значения, приведенные в таблицах, были установлены в результате использования рефрактометра.
(Поправка).
8.2 Значения, указанные в таблицах, были определены с помощью метода Лейна и Эйнона, установленного в ГОСТ Р 50549.
8.3 Температура измерения должна равняться или быть выше комнатной температуры, а относительная влажность должна быть ниже для того, чтобы не допустить потускнения призм. Трудности, возникающие при анализе концентрированных, очень вязких сиропов, лучше всего можно преодолеть, выполняя измерения при более высокой температуре, при которой вязкость ниже.
8.4 Для того, чтобы получить точные результаты с нагретыми образцами, измерения следует проводить быстро; перенос опытной пробы на поверхность призмы не должен занимать более 2 с.
В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем стандарте или необязательные, а также все другие факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.
В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
(Поправка).
ТАБЛИЦЫ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩИЕ ПОКАЗАТЕЛЬ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
КАК ФУНКЦИЮ СОСТАВА КОНЦЕНТРАЦИИ И ТЕМПЕРАТУРЫ
1 Значения показателя преломления сиропов из глюкозы зависят от разных факторов, особенно от степени осахаривания или от значения эквивалента декстрозы () и от золы.
2 Нижеприведенные таблицы суммируют данные, опубликованные в журнале "Критекел дейте тейблз", издаваемого Ассоциацией компаний по очистке кукурузы (США), (1978/79 гг.).
3 Таблицы 1а-1в действительны для сиропов из глюкозы, полученных с помощью кислотного гидролиза:
таблица 1a - 28 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;
таблица 1б - 42 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С;
таблица 1в - 55 0,4% золы при температуре 20, 30, 45 и 60 °С.
Кукурузный сироп, кислотная конверсия 28, 0,4% золы (в пересчете на сухое вещество)
Таблица 1а
Массовая доля сухих веществ, % | Показатель преломления | |||
20 °С | 30 °С | 45 °С | 60 °С | |
0 | 1,33299 | 1,33194 | 1,32985 | 1,32725 |
2 | 1,33597 | 1,33490 | 1,33277 | 1,33015 |
4 | 1,33904 | 1,33793 | 1,33578 | 1,33313 |
6 | 1,34215 | 1,34102 | 1,33883 | 1,33615 |
8 | 1,34531 | 1,34415 | 1,34193 | 1,33923 |
10 | 1,34852 | 1,34734 | 1,34508 | 1,34236 |
12 | 1,35178 | 1,35057 | 1,34829 | 1,34554 |
14 | 1,35509 | 1,35385 | 1,35154 | 1,34877 |
16 | 1,35846 | 1,35719 | 1,35484 | 1,35205 |
18 | 1,36187 | 1,36058 | 1,35820 | 1,35538 |
20 | 1,36534 | 1,36402 | 1,36161 | 1,35877 |
22 | 1,36886 | 1,36752 | 1,36508 | 1,36222 |
24 | 1,37244 | 1,37107 | 1,36860 | 1,36572 |
26 | 1,37607 | 1,37468 | 1,37218 | 1,36928 |
28 | 1,37976 | 1,37835 | 1,37582 | 1,37290 |
30 | 1,38352 | 1,38207 | 1,37952 | 1,37658 |
32 | 1,38733 | 1,38586 | 1,38328 | 1,38032 |
34 | 1,39120 | 1,38971 | 1,38710 | 1,38413 |
36 | 1,39513 | 1,39362 | 1,39098 | 1,38799 |
38 | 1,39913 | 1,39759 | 1,39493 | 1,39192 |
40 | 1,40319 | 1,40163 | 1,39894 | 1,39592 |
42 | 1,40732 | 1,40573 | 1,40302 | 1,39998 |
44 | 1,41152 | 1,40991 | 1,40717 | 1,40411 |
46 | 1,41578 | 1,41415 | 1,41139 | 1,40832 |
48 | 1,42011 | 1,41846 | 1,41567 | 1,41259 |
50 | 1,42452 | 1,42284 | 1,42003 | 1,41694 |
52 | 1,42900 | 1,42730 | 1,42447 | 1,42136 |
54 | 1,43355 | 1,43183 | 1,42897 | 1,42585 |
56 | 1,43818 | 1,43643 | 1,43356 | 1,43042 |
58 | 1,44288 | 1,44112 | 1,43822 | 1,43507 |
60 | 1,44767 | 1,44588 | 1,44296 | 1,43981 |
62 | 1,45253 | 1,45072 | 1,44779 | 1,44462 |
64 | 1,45748 | 1,45565 | 1,45269 | 1,44952 |
66 | 1,46251 | 1,46066 | 1,46768 | 1,45450 |
68 | 1,46762 | 1,46576 | 1,46276 | 1,45957 |
70 | 1,47283 | 1,47094 | 1,46792 | 1,46473 |