ГОСТ Р 51135-98 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа (с Изменением N 1)

     5 Методы анализа

5.1 Определение полноты налива

Метод основан на определении объема ликероводочных изделий в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

5.1а Прецизионность

Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости: при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости (в таблицах Д.1-Д.4 приложения Д для конкретных методик) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.2.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости: при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости (в таблицах Д.1-Д.4 приложения Д) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном проведении анализа. Если расхождение превышает чаще указанной частоты, поступают в соответствии с рекомендациями 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) оценивают, сравнивая величину расхождения между двумя окончательными результатами с критической разностью , которая указана в таблицах конкретных методик.

Результаты совместимы (приемлемы), если величина расхождения превышает не чаще одного раза на 20 случаев (партий изделия) при нормальном и правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Значения введенных комплексом ГОСТ Р ИСО 5725 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности =0,95), представлены в таблицах "Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа ликероводочных изделий" (таблицы Д.1-Д.4 приложения Д).

5.1а.1 Контроль точности результатов анализа

Контролю подлежат: значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости; совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости; систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости сравнивают с пределом повторяемости при выполнении каждого анализа, результат сравнения оценивают по 5.1а настоящего стандарта.

Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью в соответствии с 5.1а настоящего стандарта не реже одного раза в год (например при сличительных испытаниях, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).

Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать значение критической разности , указанное в таблицах Д.1-Д.4 приложения Д, при его превышении поступают в соответствии с 4.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Периодичность контроля - один раз в месяц.

5.1а, 5.1а.1 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.1.1 Аппаратура

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5°С по ГОСТ 28498.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с градуированной горловиной 1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 3-200 ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 6-700 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.

Колбы 2-50-2, 2-100-1, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

5.1.2 Проведение анализа

Изделие из каждой из 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемым изделием мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива изделия и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого изделия.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема изделия в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см.

Полноту налива определяют при температуре (20±0,5)°С. При другой температуре учитывают поправку на температуру по соответствующей таблице [1].

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений в каждой из 20 бутылок, округленное до 0,001 дм.

5.1.1, 5.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2 Определение органолептических показателей