ГОСТ Р 51482-99
(ИСО 13730-96)

Группа H19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Meat and meat products. Spectrophotometric method for determination of total phosphorus content

ОКС 67.120.10

ОКСТУ 9209, 9210

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 638-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 13730:1996 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания общего фосфора. Спектрометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2, 7)

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Поправкой (ИУС 5-2009)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора.

Характеристики точности измерений, приведенные в настоящем стандарте, относятся только к колбасным изделиям.

Методика, изложенная в настоящем стандарте, может быть использована для определения общего фосфора в мясе для научных исследований.

(Поправка)

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ИСО 936-98 Мясо и мясные продукты. Определение золы

     3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля общего фосфора в мясе и мясных продуктах: Массовая доля фосфора, определенная в соответствии с методикой, изложенной в настоящем стандарте, и выраженная как массовая доля пентоксида (пятиокиси) фосфора в процентах.

     4 Сущность метода

Метод основан на минерализации навески, реакции взаимодействия фосфора с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония с образованием соединения желтого цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 430 нм.

     5 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.). Используемая вода должна быть дистиллированной или деминерализованной, или эквивалентной чистоты.

5.1 Кислота азотная, разбавленная 1:2 (по объему)

Смешать один объем азотной кислоты (65%; =1,40 г/см) с двумя объемами воды.

5.2 Монованадат аммония (NHVO) (аммоний ванадиевокислый мета), раствор 2,5 г/дм

Растворяют 2,5 г монованадата аммония в 500 см кипящей воды. Полученный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют 20 см азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

5.3 Гептамолибдат аммония [(NH)MoO4HO] (аммоний молибденовокислый, 4-водный), раствор 50 г/дм

Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолибдата аммония примерно в 800 см теплой воды (температура приблизительно 50 °С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят объем до метки водой и перемешива

ют.

5.4 Окрашивающий реактив

Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монованадата аммония. Затем добавляют один объем раствора гептамолибдата аммония и перемешивают. При этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного.

5.5 Фосфат, основной раствор массовых концентраций, (P)=218 мг/дм; (PO)=500 мг/дм

Растворяют в воде 958,8 мг дигидроортофосфата калия (KHPO), предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре (103±2) °С и охлажденного в эксикаторе.

Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Доводят водой до метки и перемешива

ют.

5.6 Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0,30 мг/см PO.

В мерные колбы вместимостью 100 см вносят пипеткой или бюреткой 10, 20, 30, 40, 50 и 60 см основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10 см азотной кислоты. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг/см РО соответствен

но.

5.7 Контрольный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 2 см азотной кислоты и 30 см окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.

     6 Аппаратура и средства измерения

Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:

гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическую с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,0 мм;

баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 °С;

фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов;

спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430±2) нм, или фотоэлектрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430±2) нм;

стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;

весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г;

колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см и допускаемой относительной погрешностью ±0,2%;

пипетки мерные вместимостью 10, 20 см и допускаемой относительной погрешностью ±0,2%;

бюретки вместимостью 50 см и допускаемой относительной погрешностью 0,2%;

муфельную печь.

Примечание - Всю стеклянную посуду тщательно моют моющим средством, не содержащим фосфатов, затем ополаскивают дистиллированной водой.

     7 Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ Р 51447.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

     8 Подготовка пробы

8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С.

8.2 Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закрытом сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.

     9 Методика проведения испытаний

9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

9.2 Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.

9.3 Полученную золу растворяют в 10 см азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.

9.4 Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5-10 см фильтрата.

9.5 В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 20 см прозрачного и бесцветного фильтрата и добавляют пипеткой или из бюретки 30 см окрашивающего реактива. Содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.

9.6 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (430±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический колориметр со светофильтром.