ГОСТ Р 51444-99
(ИСО 1841-2-96)

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов

Meat and meat products. Potentiometric method for determination of cloride content

ОКС 67.120.10

ОКСТУ 9209, 9210

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 599-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 1841-2-96 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлоридов. Часть 2. Потенциометрический метод" содержит дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства (разделы 1, 2, 5, 6)

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2010 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты, включая мясо птицы и продукты из него, и устанавливает потенциометрический метод определения содержания хлоридов с массовой долей хлорида натрия не менее 0,25% массы продукта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81)Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 835-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

     3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

содержание хлоридов в мясе и мясных продуктах, включая мясо птицы и продукты из него: Общее содержание хлоридов, определенное потенциометрическим методом и выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах.

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в диспергировании навески в воде с дальнейшим подкислением аликвоты полученной суспензии и потенциометрическим титрованием ее раствором азотнокислого серебра с использованием серебряного электрода.

     5 Средства испытаний

5.1 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества (не ниже х.ч.).

Вода дистиллированная и не содержащая галогенов по ГОСТ 6709.

Кислота азотная концентрированная =1,40 г/см по ГОСТ 4461.

Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор (AgNO)=0,0856 моль/дм по ГОСТ 1277.

Хлорид натрия, стандартный титрованный раствор (NaCI)=0,0856 моль/дм по ГОСТ 4233

.

5.2 Аппаратура

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 15 °С.

Измельчитель пробы образца механический или электрический, например высокоскоростной ротационный измельчитель (куттер) или мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4,5 мм по ГОСТ 4025.

Гомогенизатор лабораторный с переключателем, на низкую и высокую частоту вращения и емкостью вместимостью 1000 см (например размельчитель тканей РТ-1).

Электрод серебряный комбинированный или отдельные серебряный индикаторный электрод и стеклянный электрод сравнения.

Мешалка магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.

рН-метр предпочтительно с непосредственным, например цифровым, отсчетом показаний, ценой деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ.

Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 29227.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104.

Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 см по ГОСТ 29251.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

     6 Порядок подготовки к проведению испытаний

6.1 Отбор пробы

Отбор проб является важным этапом исследования, в лабораторию должна поступать представительная проба образца без повреждений и изменений при транспортировании и хранении. Рекомендуемый метод отбора проб - по ГОСТ Р 51447. Из объединенной пробы отбирают не менее 200 г лабораторного образца.

6.2 Подготовка пробы

Лабораторный образец пробы по 6.1 измельчают на оборудовании по 5.2; при этом температура образца пробы не должна подниматься выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу продукта пропускают через нее дважды.

Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не допуская порчи и изменения состава продукта. Испытания (анализ) образца проводят по возможности быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.

6.3 Подготовка растворов

6.3.1 Пробу на отсутствие галогенов в воде проводят по ГОСТ 6709 или следующим образом. К 100 см воды добавляют 1 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации (AgNO)0,1 моль/дм и 5 см азотной кислоты молярной концентрации (НNО)4 моль/дм. Допускается только легкое помутн

ение.

6.3.2 Приготовление раствора азотной кислоты

20 см концентрированной азотной кислоты (по 5.1) приливают к 200-300 см воды и доводят объем до 1000 см.

6.3.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра

Азотнокислое серебро высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (150±2) °С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 14,541 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до отметки.

Раствор хранят в темной стеклянной посуде, предохраняя от воздействия солнечных лучей.

6.3.4 Приготовление раствора хлорида натрия

Хлорид натрия высушивают в течение 2 ч при температуре (110±2) °С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 5,000 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.

6.4 Подготовка электродов

Перед первым использованием электродов и ежедневно перед исследованиями рабочую поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой; некоторые виды образцов ополаскивают горячей водой. Очистку других электродов проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Повторную чистку проводят, если необходимо предотвратить дрейф измеряемого потенциала конечной точки. При работе с несколькими образцами электроды периодически промывают водой и для предотвращения образования на них пленки вытирают тканью. Комбинированные серебряные электроды не требуют заполнения хлоридом серебра.

     7 Порядок проведения испытаний

Для проверки сходимости следует выполнить два параллельных (одиночных) определения в одинаковых условиях.

7.1 Взятие навески образца

В емкости гомогенизатора вместимостью 1000 см взвешивают (50±0,1) г пробы, подготовленной по 6.2.

7.2 Получение суспензии образца

В емкость гомогенизатора с навеской по 7.1 добавляют 450 см воды (по 6.3.1); емкость закрывают и включают гомогенизатор на низкую частоту вращения для начального размешивания. Затем устанавливают высокую частоту вращения и перемешивают в течение 1-2 мин так, чтобы твердый материал был однородно суспензирован.