5.1 Приготовление смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты
5.1.1 Раствор молибдата натрия
В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 12,50 г молибденовокислого натрия 2-водного (Na
MoO
·2H
O) по ГОСТ 10931, доводят объем раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм
до отметки и перемешивают.
5.1.2 Раствор аскорбиновой кислоты
В мерную колбу вместимостью 200 см вносят 10 г аскорбиновой кислоты (C
H
O
) по [1], доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
5.1.3 Смешанный раствор
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 25 см
раствора молибдата натрия по 5.1.1 и 10 см
раствора аскорбиновой кислоты по 5.1.2, доводят объем смешанного раствора дистиллированной или деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают. Смешанный раствор готовят непосредственно перед определением.
5.2 Приготовление стандартного раствора фосфора молярной концентрации 100 мкг/см
В бюксу вносят 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KНРO
) по ГОСТ 4198, помещают ее в эксикатор с концентрированной серной кислотой и сушат не менее 48 ч до постоянной массы.
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 0,4394 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия, доводят объем водой до метки и перемешивают.
5.3 Подготовка пробы
5.3.1 В измельчающее устройство помещают (50±1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.
5.3.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.