Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ Р 51457-99

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫР И СЫР ПЛАВЛЕНЫЙ

Гравиметрический метод определения массовой доли жира

Cheese and processed cheese products.
Gravimetric method for determination of fat content



ОКС 67.100.30

ОКСТУ 9209

Дата введения 2002-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 612-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 1735:1987* "Сыр и сыр плавленый. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (арбитражный метод)"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2011 г.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на сыры и сыры плавленые и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Шмидт-Бондзински-Ратзлаф.

Метод основан на гидролизе навески продукта соляной кислотой, экстрагировании жира из кислотно-спиртового раствора диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка.

Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира (см. приложение А).

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7730-89 Пленка целлюлозная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.     


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

________________     

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих стандартов ИСО. С 11 августа 2008 г. действует ИСО 707:2008.


ИСО 5534-84* Сыры и плавленые сыры. Определение общего содержания сухих веществ

_______________

* С 17 мая 2004 г. действует ИСО 5534:2004.


     3 Определение


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля жира в сыре и плавленом сыре: Частное, полученное делением значения массы жира, экстрагированного из навески продукта, на значение массы навески продукта, умноженное на 100.

     4 Аппаратура, материалы и реактивы


Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2) °С, хорошо вентилируемый.

Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Центрифуга частотой вращения 500-600 об/мин.

Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 30-60 °С.

Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919.

Блок для сжигания (см. приложение Б).

Шкаф вытяжной для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.

Колбы тонкостенные по ГОСТ 25336 вместимостью от 150 до 250 см (для сбора жира) или плоскодонные металлические чашки из нержавеющей стали (с носиком) диаметром 80-100 мм, высотой 50 мм.

Колбы Можонье по ГОСТ 25336.

Примечание - Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом определение проводят в соответствии с приложением А.


Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 и 25 см 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см 2-го класса точности.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки по ГОСТ 25336 вместимостью от 250 см; башня водяная с обогревом.

Щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек.

Штатив для колб (или пробирок).

Стеклянная промывалка для смешанного растворителя.

Вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек).

Пластинки из пленки целлюлозной по ГОСТ 7730 нелакированные, растворимые в соляной кислоте, толщиной от 0,03 до 0,05 мм, шириной приблизительно 55 мм и длиной 75 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 высшей очистки.

Эфир диэтиловый по [1].

Эфир петролейный по [2] температурой кипения от 30 до 60 °С.

Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

     5 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.

     6 Подготовка к определению

6.1 Для проверки качества реактивов проводят определение с использованием настоящей методики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см дистиллированной воды (контрольный опыт). Если масса остатка в этом определении превышает 0,5 мг, то реактивы подвергаются дополнительной проверке. Для этого проводится перегонка по 100 см диэтилового и петролейного эфиров соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При неудовлетворительных результатах определения проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.

6.2 Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду температурой (60±2) °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.

6.3 Подготовка пробы

6.3.1 В измельчающее устройство помещают (50±1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.

6.3.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.

6.3.3 Проба для контрольного опыта

В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см дистиллированной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.

6.4 Подготовка колбы для сбора жира

Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают при (102±2) °С в сушильном шкафу в течение 1 ч, после чего колбу или чашку охлаждают до (20±2) °С в эксикаторе (для стеклянных колб - в течение 1 ч; для металлических чашек - в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.

6.5 Приготовление рабочего раствора соляной кислоты (НСl)

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 625 см концентрированной соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см) и доводят объем дистиллированной водой до метки.