ГОСТ Р 51473-99

Группа Н19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО

Спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора

Milk.
Spectrometric method for determination of total phosphorus content

ОКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 года N 628-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 9874-92 "Молоко. Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием молекулярно-абсорбционной спектрометрии"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли общего фосфора в молоке.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения. Общие технические условия

________________

* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

_______________

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.

     3 Определение

3.1 В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля общего фосфора: Массовая доля общего фосфора в молоке, измеренная по установленному данным стандартом методу и выраженная в процентах.

     4 Сущность метода

Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока под действием серной кислоты и пероксида водорода (мокрая минерализация) или под действием высокой температуры (сухая минерализация), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора в молоке по градуировочному графику.

     5 Реактивы

При проведении измерений используют химически чистые или чистые для анализа реактивы.

Используемая вода должна быть дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизированной, свободной от фосфорсодержащих соединений.

5.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, плотностью при 20 °С 1,84 г/см, раствор концентрации (HSO)=18 моль/дм

5.2 Раствор серной кислоты концентрации (HSO)=5 моль/дм

Осторожно добавляют 278 см концентрированной серной кислоты по ГОСТ 4204 к 722 см воды, постоянно перемешивая раствор.

5.3 Раствор соляной кислоты концентрации (НCl)=1 моль/дм (предназначен для проведения сухой минерализации)

Разбавляют 83 см концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 плотностью при 20 °С 1,19 г/см до 1000 см водой.

5.4 Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 концентрации (НО)=9 моль/дм, свободный от фосфорсодержащих соединений.

5.5 Раствор молибдата натрия концентрации (NaMoO) = 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2,5 г дигидрата молибдата натрия (массовая доля основного вещества в молибдате - не менее 99,5%, нерастворимых веществ - не более 0,005% и фосфатов - не более 5 млн), приливают раствор серной кислоты (5.2) до растворения кристаллов, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе до метки кислотой

.

5.6 Раствор аскорбиновой кислоты концентрации (СНО)=0,25 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 г аскорбиновой кислоты [1]. Для растворения аскорбиновой кислоты приливают воду до растворения кристаллов, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Раствор используют свежеприготовленным.

5.7 Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте

В мерную колбу вместимостью 100 см наливают 10 см раствора аскорбиновой кислоты и добавляют 25 см раствора молибдата натрия, перемешивают и затем доводят объем раствора в колбе до метки водой. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

5.8 Стандартный раствор А

В эксикаторе сушат не менее 48 ч около 1 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КНРО) по ГОСТ 4198. 0,4394 г сухого фосфата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Концентрация фосфора в растворе А составляет 100 мг/дм.

5.9 Стандартный раствор Б

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают пипеткой 10 см стандартного раствора А и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Концентрация фосфора в растворе Б составляет 10 мг/дм.

     6 Аппаратура

Вся стеклянная посуда перед употреблением должна быть тщательно промыта моющим средством, не содержащим фосфор, и затем водой.

6.1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, пределом взвешивания 200 г.

6.2 Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 100 °С.

6.3 Шкаф сушильный, позволяющий проводить испытания при 100 °С.

6.4 Плитка электрическая.

6.5 Колба для минерализации (колба Кьельдаля) по ГОСТ 25336 или пробирки для испытаний вместимостью 50 см.

6.6 Шарики стеклянные диаметром 5 мм.

6.7 Тигель, изготовленный из платины или кварца по ГОСТ 19908, диаметром 55 мм и подходящее часовое стекло.

6.8 Печь муфельная электрическая с циркуляцией воздуха, позволяющая проводить испытания при температуре от 500 до 550 °С.

6.9 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5 и 25 см.

6.10 Колбы мерные с одной отметкой по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 50, 100 и 1000 см.