ГОСТ Р 50279.8-92 (ИСО 3856/6-84) Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания общего "растворенного" хрома в жидкой части краски. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Построение калибровочного графика
6.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов
Растворы готовят в день применения.
В каждую из шести мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл отбирают стандартный раствор хрома из бюретки в количествах, приведенных в таблице, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.
Номер стандартного калибровочного раствора | Объем стандартного раствора хрома, мл | Концентрация хрома в стандартном калибровочном растворе, мкг/мл |
0* | 0 | 0 |
1 | 2 | 0,2 |
2 | 5 | 0,5 |
3 | 10 | 1 |
4 | 15 | 1,5 |
5 | 20 | 2 |
_________________
* Контрольный раствор.
6.1.2. Спектрометрические измерения
Устанавливают лампу с хромовым спектральным источником в спектрометре и оптимизируют условия для определения хрома. Настраивают прибор в соответствии с инструкцией изготовителя и настраивают монохроматор в области длины волны 357,9 нм для получения максимального поглощения.
Устанавливают поток ацетилена и закиси азота в соответствии с характеристиками всасывающей горелки и зажигают ее. Устанавливают развертку шкалы, если таковая имеется, так, чтобы стандартный калибровочный раствор N 5 (см. таблицу) дал почти полное отклонение шкалы.
Всасывают в пламя каждый из стандартных калибровочных растворов в порядке возрастания концентрации и повторяют процедуру со стандартным раствором N 4 для подтверждения стабильной работы прибора. После каждого измерения через горелку всасывают воду, следя за тем, чтобы скорость всасывания оставалась постоянной.
6.1.3. Калибровочный график
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу (мкг), содержащуюся в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат - разность соответствующей величины поглощения и поглощения при контрольном опыте.
6.2. Испытуемые растворы
Используют растворы, полученные по п.9.3 ГОСТ Р 50279.1 или другим установленным или согласованным методом.
6.3. Проведение испытания
Сначала измеряют поглощение соляной кислоты в спектрометре, после его настройки в соответствии с п.6.1.2. Затем измеряют поглощение каждого испытуемого раствора три раза, и снова поглощение соляной кислоты. Наконец снова определяют поглощение стандартного калибровочного раствора N 4 (п.6.1.1), чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если поглощение испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с максимальной концентрацией хрома, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления ) известным объемом соляной кислоты.