ГОСТ Р 50490-93 (ИСО 2554-74) Пластмассы. Смолы полиэфирные ненасыщенные. Определение гидроксильного числа

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

В конической колбе вместимостью 250 мл (п.6.1) взвешивают с точностью до 1 мг предназначенную для испытания пробу смолы, содержащую приблизительно 5 миллиэквивалентов ОН (масса пробы в граммах = 280/гидроксильное число).

Примечание. Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, следует провести предварительные испытания.

В колбу добавляют точно 10 мл ацетилирующего раствора (п.5.1) и опускают магнитный стержень (п.6.2). Закрывают коническую колбу пробкой, увлажненной этилацетатом (п.5.2) и растворяют пробу магнитной мешалкой (п.6.2).

Примечание. Если образец не растворяется полностью при нагревании, можно добавить 5 или 10 мл ацетилирующего раствора.

Помещают коническую колбу в водяную баню при температуре (50±1) °С, осторожно погружая только на 10 мм, и оставляют на 45 мин.

Примечание. Это время можно сократить, например, до 30 мин или меньше, если будут получены эквивалентные результаты.

Коническую колбу вынимают из бани, охлаждают, помещают на магнитную мешалку и добавляют 2 мл дистиллированной воды. Когда раствор полностью перемешается, добавляют 10 мл смеси пиридин/вода (п.5.3) и перемешивают в течение 5 мин. Ополаскивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы 60 мл смеси бутанол-1/толуол (п.5.4) и добавляют 5 капель смеси индикаторов (п.5.5). Продолжают перемешивание и титруют раствором гидроокиси калия в метаноле (п.5.6). Если наблюдают изменение окраски, добавляют 1-2 капли смеси индикаторов. При изменении окраски раствора от желтой до светло-желтой замечают объем , в миллилитрах, использованного раствора гидроокиси калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроокиси калия. Цвет индикатора должен стать голубым. Если этого не происходит, отмечают показания бюретки и добавляют еще одну каплю раствора смеси индикаторов; продолжают таким образом до тех пор, пока раствор не станет голубым.

Значение , используемое в вычислениях, - это значение, отмеченное до добавления капли, вызывающей голубой цвет.

Проводят холостой опыт в тех же условиях, но без пробы, и отмечают объем , в миллилитрах, использованного раствора гидроокиси калия. Проводят не менее двух испытаний.

Результаты двух испытаний не должны отличаться друг от друга более чем на 2 единицы гидроксильного числа. Если это условие не выполняется, испытание следует проводить до тех пор, пока результаты двух последовательных определений не будут отвечать указанному требованию.

Примечание. Если возможно, в качестве альтернативы, особенно при наличии сильно окрашенной продукции, титрование в присутствии индикатора заменяют на потенциометрическое титрование. Применяют каломельный электрод с мостиком, состоящим из насыщенного раствора хлористого калия в метаноле, и стеклянный электрод, соединенный с рН-метром или милливольтметром.